Pruebas de funcionamiento.

Para metalizar por sputering con algunos metales como el cobre la plata el zinc y otros basta con vacíos modestos ( 35 micras que se pueden conseguir con una bomba rotatoria de las empleada para reparar aires acondicionados. Otros metales como el cromo, aluminio y otros requieren vacíos mas altos que solo se pueden conseguir empleando bombas de difusión o turbomoleculares.

 Las pruebas de metalización convienen hacerlas sobre un material liso y pulido. El mas accesible es precisamente el vidrio. Los llamados vidrios de reloj que se compran en los almacenes para laboratorios son excelentes para realizar pruebas. Si no se tienen acceso a ellos, en un sitio de corte de cristales pueden encargarse por poco dinero cuadraditos de cristal de 40x40 mm.

El vidrio debe limpiarse con agua y jabón. También pueden meterse en el fregaplatos. Para las pruebas es suficiente. Para un trabajo definitivo el vidrio debería mordentarse introduciéndolo en una solución de ácido fluorhidrico al 1 % durante unos minutos y seguir con un buen enjuague con agua destilada.

 

Lo mas fácil: metalizar con PLATA.

La plata es el mejor metal para comenzar a practicar con el sputering. Es un metal noble que no se combina con el oxígeno ni con el nitrógeno, por lo tanto siempre se realiza un sputering no reactivo. (Aunque la plata puede combinarse con el oxigeno esto no se llega a realizar en las condiciones del sputering).

Como cátodo de plata se puede comprar lamina en algunos joyeros o plateros. Otra solución barata y conveniente es comprar una moneda de plata del diámetro de nuestro magnetrón y simplemente colocarla. Las monedas de plata de reciente acuñación tienen un valor muy próximo al de la plata pura. Así que no resulta un derroche excesivo. También se pueden comprar monedas antiguas de plata muy gastada y que por lo tanto no tienen valor numismático. Como ejemplo se puede comprar el la Plaza mayor de Madrid un duro de plata ( 25 gr) por solo 6 euros.

La plata de numismática suele tener un 80 % de plata, a veces pueden encontrase monedas con el 99 %. Cuanto mas pura mejor, pero con la plata del 80% también funciona bien.

Con plata se pueden conseguir velocidades bastante rápidas de metalizado a presiones de 30 micras, aunque cuanto mas baja sea la presión mejor. Debe observarse que por debajo de 450 voltios de tensión ánodo-cátodo el sputering es muy lento. Cuando no se consigue subir la tensión de este valor puede deberse a que el vacío es pobre. Si se ve que la plata se deposita pero tiene un color un poco obscuro, puede deberse a que el vacío en la cámara es malo. O se cuela un poco de aire en la cámara. Si no se tienen medios para mejorar el vacío y se quiere un deposito de plata blanco brillante emplear plata lo mas pura posible.

Si no se consigue hacer una metalización con plata olvidarse de intentarlo con cualquier otro metal.

 

 Vidrio de reloj recubierto de plata.

 

Un poco mas difícil: COBRE.

Si se ha conseguido con éxito metalizar con plata es el momento de experimentar con cobre. El cobre es un metal seminoble, se combina con el oxígeno produciendo un oxido negro pero no se combina con el nitrógeno. La velocidad de deposición es un poco menor que la de la plata pero es suficientemente rápida.

Se puede comprar en un almacén de metales lamina de cobre de 1 mm y recortar un circulo para emplearlo como cátodo ( target). Si no, puede emplearse igualmente una moneda vieja, pero una moneda antigua ya que las modernas pueden estar acuñadas en una aleación de cobre y níquel.

Como se ha comentado el cobre es fácil de depositar, pero menos que la plata. Si el deposito resultante es de color cobre y claro, todo lo estamos haciendo bien. Pero lo mas normal es que el deposito resulte negro en vez de cobre brillante. Si esto ocurre se debe precisamente a que el cobre se combina con los restos de oxigeno que hay en la cámara y se deposita oxido de cobre en vez de plata. Si se insiste mucho puede llegarse a depositar cobre brillante debido a que al cabo de un rato se agota el oxigeno del interior quedando solamente restos de nitrógeno que no se combina con el cobre.

Trabajando con vacíos mas altos, del orden de 5 micras puede obviarse en parte el problema, pero lo mejor es lavar la cámara con argón. Para ello se hace el vacío mas alto que se pueda, se inyecta un poco de argón para alcanzar una presión de 200 micras . Se vuelve a hacer el vacío y se vuelve a inyectar argón. Se vuelve a hacer el vacío y cuando la presión este del orden de las 15 micras se comienza el sputering. Con el lavado de argón hemos eliminado casi todo el oxigeno del aire que quedaba en la cámara y entonces se depositara cobre puro.

 

 

Plaquitas de alumna mal recubiertas de plata y oxido de cobre.

 

Un poco mas sofisticado: Titanio.

Es un metal muy reactivo con un punto de fusión elevado (1700 ºC) tan duro como el acero, pero casi la mitad de pesado, no es magnético. Aunque es muy reactivo se autoproteje de la corrosión y los ácidos resultando mas resistente que el acero inoxidable. Por ser reactivo el sputering hay que hacerlo en atmósfera de argón.  El titanio tiñe el plasma de hermoso color añil ( verde-azul). Para hacer los cátodos, se puede conseguir chapa de titanio de 2 mm de espesor en algunos buenos almacenes de metales.

Para hacer sputering de titanio, hacer un buen vacío en la cámara, subir la tensión a unos 800 V, inyectar argón hasta que se inicie la descarga, esto debe ocurrir a unos 25 militorr, al principio el plasma será rosado debido al argón, pero luego se pondrá de color añil. La tensión debería bajar a unos 500 V, a menos tensión no habrá sputering. Reponer de vez en cuando argón para que se mantenga una descarga razonable ( 0,3 amperios).

En pocos segundos se consigue una capa de hermoso brillo y bonito color gris acero. El titanio al tener un punto de fusión elevado permite un sobrecalentamiento del cátodo mayor que otros metales. No obstante después de 10 segundos parar para que se enfríe.

 

Vidrio de reloj recubierto de titanio.

 

Si en vez de trabajar en atmósfera de argón, lo hacemos en atmósfera de nitrógeno obtendremos una deposición de color dorado mucho menos opaca que la del titanio, formada por nitruro de titanio. Esta capa es muy resistente a la abrasión y es la que llevan las llamadas brocas de titanio.

 

Plaquita de alúmina recubierta de titanio.

 

Un poco mas caro, Oro.

El oro como todos los metales nobles no reacciona con los restos de aire, así que se puede trabajar perfectamente a vacíos moderados (50 micras) y sin necesidad de lavar la cámara de vacío con argón. Sobre la plata tiene la ventaja de que no se pone negro como esta y el precioso color amarillo del metal. El único problema del oro es su alto coste.

Un cátodo de oro para el magnetrón propuesto tiene un diámetro de 26 mm y una superficie aproximada de 5 cm2. Un cátodo de 1 mm de espesor pesara aproximadamente 9,5 gramos y al precio del oro puede suponer mas de 120 euros. En mi caso empleo un cátodo de solo 0,4 mm de espesor con un peso de 4 gramos. Este cátodo lo he obtenido a basa de martillear cuidadosamente una bola de oro. Lo mejor es el oro puro de 24 kilates. OJO tener en cuenta que el oro puro el metal mas maleable pero sin embargo alguna de sus aleaciones es bastante quebradiza.

La deposición del oro es mas lenta que la de la plata, pero suficientemente rápida y eficaz. En mis pruebas iniciales deposite oro sobre vidrio. Casi no se apreciaba el color amarillo debido a que el oro en capas muy finas es casi transparente a la luz verde. De hecho estas capas eran semitransparentes. Al aplicar capas mas gruesas aparece todo el bonito color amarillo del oro.

 

Un metal bastante usado: Cromo.

El cromo es un metal duro, bastante resistente a la corrosión, que se emplea para recubrir sensores optoelectronicos. A veces se realiza en capas gruesas del orden de las 1000 angtroms. El sputering de cromo no es demasiado difícil, simplemente hay que operar en atmósfera de argón a una presión de unos 10 micras. El problema con el cromo es conseguir los "targuets" para el cátodo ya que es prácticamente imposible encontrar la minas de cromo. Y se tuviese la suerte de encontrarlas seria casi imposible mecanizarlas debido a su gran dureza y fragilidad. Por ello el único procedimiento que he podido emplear para fabricar targets de cromo es por vía electrolitica.

Para fabricar los targets de cromo se corta una chapita de latón o cobre justamente del tamaño del target y se suelda con estaño un terminal para conectarlo al ánodo. Esa misma cara se recubre de un material aislante y resistente como por ejemplo epoxi. Esta chapita se recubre de cromo hasta alcanzar un espesor de 1 o 2 mm de cromo, lo cual puede llevar una semana. Una vez conseguido se quita el epoxi calentándolo y se introduce en ácido nítrico concentrado. El ácido nítrico ataca el latón y lo disuelve pero no al cromo. Con un dremel y una fresa de diamante retocar el cromo para que pueda colocarse en el magnetrón. Si no se quita la chapita de latón pueden surgir problemas durante el sputering, ya que el zinc y el cobre del latón pueden adulterar el cromo.

Ojo el cromo no es soluble en ácido nítrico concentrado por que se pasiva ante los ácidos oxidantes. Sin embargo si es soluble en clorhídrico.

 

El rey del sputering: Aluminio.

Por la cantidad de sputering que se hace con este metal hay que considerarlo el rey, sin embargo no es precisamente el metal mas fácil de emplear ya que es muy reactivo y se combina tanto con el oxigeno como con el nitrógeno produciendo depósitos transparentes. Precisamente fue el metal con que más problemas tuve, ya que lo intentaba una y otra vez y parecía no obtener ningún resultado.

Mas aun viendo que en condiciones normales no obtenía ningún deposito forzaba el voltaje y por lo tanto la intensidad de trabajo y no solo no apreciaba ningún deposito sino que el cátodo se calentaba tanto que se llegaba a fundir. El aluminio debido a su bajo punto de fusión (el menor de los aquí empleados) se funde rápidamente por lo que hay que cuidar el sobrecalentamiento.

Desesperado, observe con la lupa binocular el vidrio de reloj y observe que en realidad el cristal se había recubierto de una capa casi inapreciable de material transparente, rascando esta capa con una cuchilla vi que se desprendía con facilidad y que el grueso era considerable. La conclusión que saque de aquí es que el aluminio captura cualquier resto de gas reactivo (oxigeno o nitrógeno) y se combina con el dando depósitos transparentes. De donde podía salir este gas ?. Pues de fugas de la bomba o de la cámara de vacío.

Una comprobación exhaustiva del sistema de vacío me revelo que efectivamente había fugas por las que entraba aire a la cámara. La bomba de vacío absorbía lo suficientemente bien como para realizar un buen vacío pero había un pequeño flujo de aire que reaccionaba con los átomos de aluminio durante el sputering.

Encontrar y resolver las fugas, no fue tarea fácil, pero eso no es cuestión de describirlo aquí. Una vez sellado bien el sistema de vacío y lavan convenientemente la cámara de vacío con argón, el sistema funciono bastante bien. Las mejoras se notaron el sputering de otros metales.

Sputering sobre plástico.

Cuando uno se imagina la temperatura pueden alcanzar partículas arrancadas por el plasma piensa en miles de grados y es cierto. Por ello tendemos a pensar que si introducimos un trozo de plástico en la cámara quedara inmediatamente derretido. La realidad es que se puede depositar por sputering cualquier metal sobre plástico u otros materiales sin que se vean seriamente afectados. La razón es que aunque la temperatura del plasma es muy alta su capacidad calorífica es muy baja y por lo tanto se enfrían inmediatamente al entrar en contacto con el soporte. Así a primera vista, si depositamos un miligramo de plata a 1000 ºC sobre una lamina de plástico que pesa un gramo, su temperatura no subirá mas allá de uno o dos grados. Un ejemplo de esta aplicación es precisamente el metalizado de los CDs en los que un disco de policarbonato plástico se recubre por sputering con aluminio.

Por ello con un poco de cuidado no hay ninguna razón para que no se pueda depositar metales sobre materiales delicados. Mas aun esta técnica se puede emplear para recubrir tejidos animales con metales para ser observados al microscopio electrónico. A veces el peligro de destrucción no esta en los vapores de metal sino en el calor por radiación que pueden emitir otros componentes del sistema.

 

 

 

 

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