Obtención de poliestireno
centelleante.
Primero recordar que muchos
dispositivos detectores de partículas se basan en un material que al ser
atravesado por una partícula o fotos de radiación emite un pequeño destello
luminoso. Este destello se convierte en un impulso eléctrico y se amplifica
mediante un fotomultiplicador. La señal de salida del
fotomultiplicador se trata electrónicamente.
Estoy preparando un articulo de cómo construir un detector de centelleo completo
y como anticipo, aquí describo como obtener un material centelleador
barato. Quiero recalcar que aunque
breve, la “receta” que describo aquí es el resultado de muchas horas de búsqueda
de información, síntesis de la misma y de lo que es mucho más importante: Esta
receta funciona perfectamente y ha sido probada con total éxito. El éxito no obstante ha estado precedido por
un buen número de fracasos totales o parciales. No encontraras otra receta tan
clara ni en ingles ni en ruso.
El procedimiento aquí descrito
permite a un aficionado y a un coste de poco mas de 6
euros construir un “cristal” de centelleo del tamaño de una lata de fabada. Un artículo posterior dará las indicaciones
precisas para acoplar este “Cristal” a un foto
multiplicador y completar un detector de partículas ultrasensible.
Rayos X, radiación Gamma
y radiación Cósmica.
Básicamente las tres
radiaciones son de naturaleza idéntica, fotones de radiación electromagnéticas
de diferentes energías. Los nombres se dan en función del origen de dicha
radiación. Los rayos X están generados en la corteza electrónica de los átomos.
Su energía esta entre los 15 y los 1000 Kev. La
radiación gamma esta generada en el interior de los núcleos atómicos, su
energía esta entre los 15 y los 2000 keV. Los rayos
cósmicos vienen de las reacciones nucleares del exterior de la tierra y los que
llegan a la tierra son de altas energías ( mas de 250 keV) porque la atmósfera actúa como filtro. En las cimas de
las montañas o en el interior de los aviones se detectan rayos cósmicos de
menor energía.
Detectores de
centelleo.
Quien se haya leído el
proyecto del espintaroscopio sabrá que William Crookes observo en 1903 que cuando una partícula alfa
chocaba con el sulfuro de zinc se producía un pequeño destello luminoso. Luego
se comprobó que otras sustancias producían este mismo destello con electrones,
rayos X y radiación gamma.
Un detector de centelleo no
es otra cosa que un bloque de una sustancia que produce destellos de luz cuando
es atravesado por partícula subatómica o por un fotón de una longitud de onda
adecuada. Acoplado a ese bloque se encuentra una fotocélula que transforma ese
destello luminoso en un pequeño impulso eléctrico. Como las fotocélulas son muy
poco sensibles en vez de una fotocélula se emplea un fotomultiplicador
que es una válvula de vacío que amplifica casi mil millones de veces el impulso
eléctrico por procedimientos electrostáticos. Para producir esta amplificación
el foto multiplicador debe alimentarse con una tensión de 800 a 1600 voltios
dependiendo del aunque el consumo es prácticamente insignificante, del orden de
15 microamperios.
Magnifico tubo foto
multiplicador comprado en eBay por 12 $.
Como sustancias centelleadoras se emplean el sulfuro de zinc dopado con
plata (para Alfas) sustancias orgánicas del tipo del antraceno (para betas) y
para gammas lo mas habitual es emplear cristales de yoduro de sodio dopado con
talio. (Un artículo del PFDC en esta misma dirección describe como obtener fósforo de sulfuro de zinc dopado con
plata)
Una ventaja del contador de
centelleo es que produce un pulso de voltaje proporcional a la energía de la
partícula por la cual es atravesado, lo cual con electrónicas adecuadas
permiten no solo detectar las partículas sino también obtener un espectro de la
energía de las mismas. Esto se realiza con los analizadores mono o multicanal de radiación gamma.
Los detectores de centelleo
son mucho más sensibles y precisos que los detectores geiger.
De la misma manera son más caros. Un detector de centelleo es tanto más
sensible y resolutivo en energías cuanto mas grande es el cristal detector. En
el mercado se encuentran detectores de centelleo completos y
nuevos por unos 600 euros para cristales pequeños y de mas de 1200 euros
para cristales de 10 centímetros.
. 
El detector de
partículas completo. En este caso esta conectado a un tubo escintillator
de cristal de yoduro de sodio de 2,5 cm. El tubo es comercial fabricado
por Ludlum Inc.
El contador de centelleo
(scintillator) en detalle.
Como
se ha comentado, existen multitud de sustancias que cuando son atravesadas por
fotones de radiación o por partículas cargadas emiten un destello luminoso.
Algunas incluso son sensibles a los neutrones por un proceso en el cual el
neutrón arranca un ión de hidrogeno de algunas moléculas que a su vez
interaccionan con el material produciendo un destello luminosos (proton recoil). No pensemos que
ese destello es un falsazo, ese destello es imperceptible a simple vista, salvo
los producidos por las partículas alfa que pueden apreciarse con una lupa y
después de unos minutos de adaptación a la oscuridad. Hay materiales adecuados para cada tipo de
radiación, de todos ellos posiblemente el mas versátil
y el mas popular sean los cristales de yoduro de sodio dopados con un 0,2 % de
yoduro de talio.
Partículas alfa.
Las
partículas alfa solo llegan a penetrar algunas micras en los cristales centelleadores, por ello los detectores exclusivos para
estas partículas pueden tener
superficies grandes pero espesores muy finos. Como se puede comprender tanto el
cristal centelleador como el fotomultiplicador
tienen que estar absolutamente protegidos de la luz ambiente. Cualquier fuga de
luz por pequeña que sea será mayor que los pequeños destellos producidos por la
radiación y arruinara la sensibilidad. Para proteger estos elementos de la luz
el conjunto se encuentra en el interior de un recipiente metálico, con una
ventana muy fina de berilio que permite pasar las partículas alfa pero no la
luz. También se emplean láminas de milar recubiertas
de aluminio. Como material sensible a las partículas alfa se puede emplear una
lamina de plástico recubierta de una fina capa de sulfuro de zinc activado con
plata similar a la empleada en el espintaroscopio.
También se pueden emplear cristales de yoduro de sodio de unas décimas de
milímetro de espesor. Otros materiales plásticos también son sensibles a las
alfa.
Partículas Beta y
electrones.
La
penetración de los electrones es muy dependiente de su energía, que puede ir de
pocos electrón-voltios
a cerca del MeV. Esto significa que o bien
pueden ser frenados por las mas finas capas de metal o que pueden atravesar
algunas décimas de milímetro de espesor de aluminio. Por ello, cuando se trata
de analizar electrones de muy baja energía
se emplean detectores líquidos, en los que la sustancia a analizar se
mezcla íntimamente con un liquido que actúa como
centellador. El líquido se coloca en un recipiente hermético con el cual el fotomultiplicador está en contacto óptico. Los líquidos centelladores suelen ser de
origen orgánico como el benceno y otros hidrocarburos aromáticos que a veces
llevan disueltos otros componentes como el p-Terpenol
o el antraceno para mejorar sus características.
Los
materiales centelleadores para electrones son muy diversos,
todos sabemos que los fósforos que recubren la parte interior de los tubos de
televisión convierten los electrones en luz. El propio sulfuro de zinc que
centellea con las alfa es sensible igualmente a las partículas beta. Hay otros
muchos fósforos sensible a los electrones y no hay que olvidar que algunos plásticos
dopados con pequeñas cantidades de otras sustancias como el p-Terpenol se emplean también en la detección de electrones.
En muchos casos por su versatilidad y alta eficiencia se emplea el yoduro de
sodio dopado con talio.
Rayos X y radiación
Gamma.
Esta radiación va desde
unos pocos kilo electrón voltios a unos MeV de energía. Dependiendo de la energía es capaz de
atravesar o unas décimas de milímetro de aluminio hasta espesores de varios
centímetros de plomo. Por ello los detectores específicos de radiación gamma
suelen ir encerrados en un recipiente metálico hermético a la luz con paredes
mas o menos gruesas si se quieren eliminar las gamma
de menor energía.
La intensidad del pulso
de luz emitido por el cristal centelleador es
proporcional a la energía absorbida de la radiación, por el espesor y la composición del cristal detector se eligen dependiendo de la energía que se quiera detectar. Así,
si el objetivo es radiación muy penetrante de 500 keV
por ejemplo se emplean cristales de varios centímetros de espesor y realizados
con materiales centelleadores densos para que al ser
atravesados por la radiación pierdan al atravesar el cristal mucha energía que
será convertida en pulso de luz. Sin embargo para detectar radiación de baja
energía ( 50 kev p.e.) basta con cristales de unos pocos milímetros los
cuales serán atravesados sin perdida apreciable por la radiación muy
energética. De esta manera se pueden conseguir detectores sensibles a unas
determinadas energías o a otras. El superficie activa del detector frente a la
radiación también es muy importante ya que cuanto mayor sea mayor será la
superficie iluminada i mayor será el pulso de luz generado.
Hay que tener en cuenta
que un cristal que sea transparente a la luz ordinaria no tiene que serlo a los
rayos X o gamma. Parece una contradicción que la radiación capaz de atravesar
objetos opacos no pueda atravesar un vidrio pero es así. La transparencia a la
luz ordinaria se produce en una ventana especifica del material debido a sus propiedades
cristalinas. Sirva como ejemplo ilustrativo que en las pantallas de
fluoroscopia un vidrio con mucho contenido en plomo permite ver la imagen
visible pero a la vez impide el paso de Rayos X.
Espectroscopia:
La intensidad del pulso
luminoso generado por un detector al ser atravesado por un fotón será
proporcional a la energía de este fotón. Como este pulso se convierte por el fotomultiplicador en un pulso eléctrico, analizando la
altura de estos pulsos se puede conocer la distribución de energía de los
fotones. A esta técnica se denomina espectroscopia, más exactamente Gamma
espectroscopia. Cada elemento radiactivo en la naturaleza tiene un espectro de
radiación específico de manera que gracias
la gamma espectroscopia se puede conocer la concentración de elementos
radiactivos en una muestra. Esta técnica se puede completar para elementos no
radiactivos induciendo la radioactividad mediante una activación con neutrones,
pero esta técnica se sale de nuestro ámbito.
Porque poli estireno?
La eficiencia del poli
estireno dopado es un 40% de la del yoduro de sodio, pero su precio es mas de 100 veces mas barato. Además Es
mucho mas fácil de mecanizar por un aficionado. Hay otros plásticos posiblemente iguales o mejores que el poli
estireno pero no son tan fáciles de obtener. No vamos a analizar aquí cuales
son los mecanismos de centelleo del poli estireno, el que desee hacerlo podrá
encontrar información en la red o en el libro Radiation Detection and Measurement de Glenn F. Knoll, un clásico del genero, tan solo señalar que el poliestireno centellea en una región del ultravioleta en la
que no son sensibles los fotomultiplicadores, por
ello a este material se le añade un 0,5 % de p-Terpenol
que desplaza la longitud de onda al espectro visible donde si son activos los fotomultiplicadores. Un 0,02 % de POPOP incrementa la
eficacia del p-Terpenyl casi cuatro veces.
Polimerización del
estireno mediante radicales libres.
Posiblemente el poli
estireno sea el plástico mas empleado después del polietileno. Barato y
versátil se emplea entre otras cosas para la fabricación del famoso corcho
blanco, que no es otra cosa que el poli estireno expandido. No obstante hay
otros plásticos de estructura esponjosa. Como se sabe, los plásticos empleados
en la industria alimentaría llevan una marca que lo indica perfectamente. Esta
marca es un triangulo equilátero con unas flechas que indican sus posibilidades
de reciclado con un numero interior y unas letras en la base.
El
poli estireno es un plástico que se obtiene por un proceso denominado polimerización,
que consiste en la unión de muchas moléculas pequeñas para lograr moléculas muy
grandes. Es un sólido vítreo por debajo de 100 ºC;
por encima de esta temperatura es procesable y puede dársele múltiples formas. El
poli estireno, en general, posee elasticidad, cierta resistencia al ataque
químico, buena resistencia mecánica, térmica y eléctrica y baja densidad.
El
poli estireno es un polímero termoplástico.
En estos polímeros las fuerzas intermoleculares son muy débiles y al calentar
las cadenas pueden moverse unas con relación a otras y el polímero puede
moldearse. Cuando el polímero se enfría vuelven a establecerse las fuerzas intermoleculares
pero entre átomos diferentes, con lo que cambia la ordenación de las cadenas. El
centelleo del poliestireno se debe a la interacción
de la radiación con los electrones responsables de los enlaces del anillo bencénico.
El
monómero utilizado como base en la obtención del poliestireno
es el estireno (vinilbenceno): C6 H5
– CH = CH2
Con este plástico se han
construido enormes sistemas de centelleo formados por miles de foto
multiplicadores y varias toneladas de estireno. Muchos de estos sistemas se han
construido en la búsqueda y captura de neutrinos. Casi todos estos sistemas han
partido de poliestireno industrial en lentejas, lo han fundido en atmósfera de nitrógeno para
añadirle los dopante y después lo han extrusionado. Inicialmente el PFDC trato de reproducir esta
técnica con malos resultados, posiblemente por carecer de los medios adecuados,
por ello considera mas fácil partir del monómero en el cual disuelve los dopantes.
El molde
Puede polimerizarse un
bloque de estireno y después cortarlo y mecanizarlo a medida pero yo encuentro
mucho más útil y aprovechable buscar un recipiente con las medidas aproximadas
a nuestras necesidades. Recomiendo emplear frascos de vidrio ya que se puede
seguir perfectamente la evolución del proceso y luego se puede eliminar con
facilidad rompiéndolo.
Hay que tener en cuenta que
en el proceso de polimerización el poliestireno se
contrae aproximadamente un 25%, esta contracción por otra parte se hace casi en
su totalidad mientras el poliestireno esta liquido en las ultimas fases se contrae lo suficiente para
separarse fácilmente del molde.
Materiales:
Necesitas estireno monómero,
lo puedes conseguir en las tiendas de productos químicos a unos 6 euros el
litro en calidad industrial. El estireno lleva incorporada una pequeña cantidad
de un agente inhibidor de la polimerización.
Para activar la polimerización
necesitas un 0,5 % de peroxido de benzoilo. El
peroxido de benzoilo es inestable por ello se
comercializa humectado con aproximadamente un 30 % de agua. Antes de emplearlo
conviene deshidratarlo por ello lo mejor es pesar un 50% mas de la cantidad
deseada, colocarla en un vidrio de reloj y esperar al menos 24 horas en un
lugar seco, a que pierda la humedad. La parte no empleada se debe desechar húmeda.
Desgraciadamente este producto lo venden en sacos de 5 kg
a 80 euros el saco. O buscas una cantidad menor o le pides a alguien una
muestra.
p-Terpenyl, necesitas igualmente un 0,5 % al igual que un 0,02 % de
POPOP. Estos productos los tienes que comprar en una casa de productos químicos
puros, los venden en envases de 5 o 10 gramos.
Procedimiento.
Si se puede, emplear el propio molde como recipiente
de formación. Calentar la estufa a 90ºC, llenar el molde con estireno, tapar la boca con un
papel de aluminio y meterlo en la estufa
unos 10 minutos. No hay problema de que se evapore ya que el estireno hierve a
144 ºC. Sacar el frasco cuando este caliente y añadir
un 0,5% de peroxido de benzoilo seco, agitar con una
varilla de vidrio, añadir el 0,5 % de p-Terpenyl y el
0,02 % de POPOP agitar y volverlo a meter en la estufa. A la media hora la polimerización
habrá comenzado, primero el liquido tomara un ligero color amarillo que desaparecerá
con el tiempo. Poco a poco el líquido se hará cada vez mas
viscoso, pero siempre deberá estar totalmente transparente y sin burbujas ni
cristalizaciones. Dejar en la estufa al menos 72 horas a 90ºC.
Después dejar que se enfríe lentamente. Una vez totalmente frio
debes comprobar tocando la superficie con la varilla de vidrio que la polimerización
es completa y el poliestireno esta suficientemente
duro. En caso contrario deberás seguir polimerizando en la estufa.
Una vez frío y duro con
cuidado puedes romper el molde de cristal y aislar el poliestireno.
Con cuidado los tochos de poli estireno quedan
perfectos (salvo la superficie que toma la forma de un menisco.
Puedes encontrar información
por ahí que emplean cantidades de peroxido mucho mayores (hasta diez veces) con
ello aceleran el proceso y no necesitan tanto tiempo de estufa. Puedes emplear
este procedimiento si quieres que tu bloque de poliestireno
este tan lleno de burbujas que sea inservible.
Si no mantienes una
temperatura suficientemente alta durante el proceso de polimerización puede que
el POPOP se te cristalice en el fondo del recipiente, perdiendo con ello su efecto.
Si no dejas que el bloque
de poliestireno se enfríe lentamente se puede
agrietar.
En
la fotografía superior puedes ver cuatro bloques de poliestireno
obtenidos por el anterior procedimiento. Los cuatro bloques están en el momento
de hacer la fotografía iluminados con rayos X, por eso fosforescen y toman ese
aspecto azulado, pero en realidad, salvo que reciban radiación ultravioleta son
perfectamente incoloros y transparentes.
El
cuarto bloque a la derecha tiene un color mas
amarillento y burbujas en el interior aunque también muestra fluorescencia. Este
bloque ha sido sometido a mayores temperaturas de curado y mayores
concentraciones de peroxido. Los fracasos, que aquí no ves, los guardo en mi
armario de vergüenzas.
Como
no es normal que se tenga acceso a un aparato de rayos X se puede excitar bloques
de estireno con luz negra, con suerte hasta un vulgar fluorescente puede
despertar ese misterioso tinte azulado.
El
poliestireno obtenido por estos procedimientos no es
tan tenaz ni flexible como el comercial, pero esto no plantea ningún problema
para nuestros propósitos. Se puede cortar, tornear y pulir, pero con cuidado, porque
repito: es mas frágil.
Una
vez se le haya dado la forma deseada se puede mejorar la terminación “pintándolo”
con un poco de estireno monómero. El estireno lo disuelve superficialmente y al secarse le da
aspecto de barnizado.
Comprobación de
funcionamiento.
Se
sustituyo el cristal de yoduro de sodio ( 25 mm diámetro x 25 mm altura) de un
scintillator por un cilindro de poliestireno
de 32 mm de diámetro y 48 de altura, el
comportamiento del scintillator fue mas o menos idéntico
con un cristal u otro.
Esta
es una imagen de la pantalla del osciloscopio donde se ven los pulsos de salida
del foto multiplicador empleando el poli estireno
fabricado aquí.
Próximamente describiéremos el empleo de un foto
multiplicador conectado al poli estireno
El Profesor Frank de Copenhague.