Purificar Carbonato Bario

[Diego Gonzalez]

Buenas a todos

Veréis, hace unos días compré carbonato de bario

https://anper.net/productos/334/materia ... ario-500gr

Les pedí la ficha de seguridad y no veo la composición...

Mirando en otros suministradores parecidos veo que el material principal es la whiterita y que en esa ficha de seguridad tiene composición consistente en 77% de carbonato de bario y 23% de fluoruro de calcio. (Aunque en realidad este mineral no tiene esa composición)

https://prodesco.es/sp/descargas.asp?cod=1339&fich=1

Pero como usan este compuesto como fundente en cerámicas debieron añadir el fluoruro.

Me cuadra mucho porque todas estas sospechas sobre la composición del carbonato de bario me vienen al realizarle la prueba de la llama, la cual esperaba verde y me sale totalmente naranja.

Como podría purificar el bario? Ya sea oxido, hidróxido, cloruro, etc para librarme de los demás componentes.

Agradezco cualquier ayuda

Saludos

[Diego Gonzalez]

Perdon. Interprete mal el segundo pdf.

No tiene 23% de CaF2, si no de elementos desconocidos.

Así que nada. Como podría purificar o hacer la prueba de la llama para que me salga de color verde?

Gracias

[pfdc]

Yo he comprado, y tengo, carbonato de bario técnico y es bastante puro, no he necesitado purificarlo. Vas a emplear el carbonato o es para obtener otra sal de bario?.

El problema del la purificación del carbonato es la eliminación de los compuestos de calcio presentes ya que reacciona igualmente que el bario.
Yo atacaría el carbonato con acido clorhídrico y filtraría. De esta forma eliminaría todas las sales insolubles de calcio y bario, principalmente sulfatos y fluoruros. Si quiero volver a carbonato lo precipitaría de esta disolución mediante carbonato sódico o amónico. El precipitado lo lavaría muy bien para eliminar los restos de cloruros y carbonato sódico. Con esto no elimino los restos de carbonato cálcico. Si quiero eliminarlos hiervo el resultado con agua y bicarbonato amonico. de esta manera se forman bicarbonato de calcio mas soluble que el de bario. retiro el agua sobrenadante lavo y deseco. esta operación debe repetirse varias veces si quiero eliminar mas calcio.
Salud!!

[Diego Gonzalez]

Hola Profe.

Mil gracias... Cuanto conocimiento. Me das envidia.

Pues nada voy a probar el proceso porque he probado a poner a la llama el cloruro de bario y nada de verde, ni verdoso.

Voy a seguir intentándolo.

Saludos!!!

Por cierto el objetivo es obtener oxido de bario puro, pero todo este jaleo viene de que ya de primeras no tengo la pureza del compuesto en la ficha de datos, y quería tenerlo lo más puro posible...

Gracias por todo.

Mañana más...

[Diego Gonzalez]

Bueno actualizo.

Para empezar el carbonato que he comprado tienen una cantidad muy grande de elementos insolubles en ácido clorhídrico, por lo que he hecho lo que ha dicho el profe.

Disuelto hasta la anulación de la efervescencia dejo decantar y separó el líquido superior

Evaporó hasta sequedad un poco del cloruro y sigue dando una llama naranja intensa al principio pero luego aparece llama verde finalmente.

Me ha comentado Domingo que tenga cuidado con que no sea níquel, y voy a comprobarlo porque he comprado al final un hilo de platino.

Puede ser que el cloruro fundido acabe atacando al hilo de niquel-cromo y por eso de la llama verde.

Probé con un hilo de tungsteno y no vale. El tungsteno se oxida y acaba evaporándose, a parte de dar una llama ligeramente naranja.

Por tanto, filtré con dos filtros de café el cloruro, ya que estaba un poco marrón, y evapore un poco de agua para dejarlo cristalizar.

Se han formado unos cuantos cristales muy interesantes, y mi idea es recristalizar varias veces y en varias concentraciones de agua los cristales, para tratar de ir purificandolo.

No tengo los compuestos que me dice el profe, con lo que voy a probar así, lavando los cristales etc y probando varias veces, mientras consigo los demás reactivos que me hacen falta para purificarlo como el profe aconseja.

Un saludo

[pfdc]

una pregunta: cuando atacas el carbonato con clorhídrico huele a sulfhídrico?
Salud!!

[Diego Gonzalez]

Si!!!!!! ,

Que has descubierto??

Las pruebas han sido satisfactorias de momento con las cristalizaciones.

Tengo platino en camino para descartar contaminación del hilo portador, pero ahora quisiera purificar al máximo el compuesto de bario.

De momento está contaminado con calcio/sodio.

De hecho yo tenía en mente que era súper evidente la presencia de sodio.

De hecho al tocar con la mano el nicrom aparece naranja hasta que desaparece los átomos de sodio y luego ya no reacciona.

Saluddd

[Diego Gonzalez]

Al final he combinado todo de nuevo disolviendo los cristales que tenía y filtrando 4 veces por tres filtros de café y dos veces por una columna de filtros de algodón.

Pretendo quitar los sólidos más gordos para tener cloruro sin más, de los elementos que contenga mi bario incluido contaminantes de calcio o sodio.

Así que nada.

Ahora iré cristalizando selectivamente a lo largo del tiempo para dar con la mayor tasa de contaminantes dependiendo de la solubilidad.



Ahora no está saturado, así que evaporó unos mililitros de agua, dejo enfriar y guardo los cristales, vuelvo a evaporar unos mililitros, dejo enfriar y guardo cristales... Y así varias veces.

Quiero ver si hay algún cambio aunque me parece que va a ser lo que dice el profe, que va ser difícil separar los contaminantes por tener mismas solubilidades.

Veremos a ver

Saludos

[Diego Gonzalez]

He estado viendo las solubilidades de los cloruros y tienes razón. De nada va a servir cristalizar todo poco a poco.

Ahora que tengo bien filtrado los cloruros voy a pasarlo a carbonato de bario de nuevo con carbonato de sodio y lavarlo super bien.

Luego a ver cómo purificó ese carbonato porque no tengo el bicarbonato amónico para eliminar calcio, que es el contaminante que me quedaría y que da ese tono apagado/amarillo al verde de la llama del bario.

Saludos!!

[pfdc]

He hecho algunas pruebas y mis resultados son semejantes a los tuyos, por eso estoy buscando las razones.
El olor a sulfhídrico puede deberse a dos causas:
Que el carbonato que el carbonato haya sido obtenido por reducción del sulfato con carbón y queden resto de sulfuro de bario en el proceso.
Que el carbonato capture sulfhídrico del ambiente, cosa que ocurre y se forme sulfuro de bario.
En cuanto a la parte insoluble en acido clorhídrico, cosa que a mi también me ocurre, puede deberse a que el sulfuro formado, con el tiempo se oxide y pase a sulfato insoluble. En mi caso esto puede estar justificado ya que el carbonato que tengo tiene mas de 15 años de antigüedad.
He probado la coloración de la llama con hilo de platino y no me aparece el color verde, aparece amarillen como del sodio, esto me ha desconcertado. En vez de emplear hilo he pulverizado solución de cloruro en la llama ( para evitar la influencia del hilo) y también me aparece amarillo.
tengo que seguir investigando sobre estos temas.

No obstante para que quieres el oxido de bario?, porque la forma mas fácil de obtenerlo, seria disolver el carbonato en nítrico diluido, filtrar y evaporar para obtener los cristales de nitrato y calcinar el nitrato para obtener el oxido.
Salud!!