Jugando con Germanio.

[pfdc]

Lo del microhorno esta bien, pero deberías ir un poco mas lejos. Puedo proporcionarte tubo de cuarzo de unos 15mm de diámetro y puedes bobinar con nicrom una resistencia de calefacción en el exterior. El cuarzo aguanta perfectamente los 1200 ºC y su baja conductividad térmica y casi nulo coeficiente de expansión térmica hace que los extremos puedan estar fríos sin problema.
La atmósfera inerte es necesaria mas por el germanio que por el indio. No basta con consumir el oxigeno del interior, el nitrógeno puede reaccionar con el germanio. En las tiendas de bricolaje venden bombonas de argón a presión de un solo uso, para soldadura, por unos 20 euros. El gas no tiene que circular, basta con que desplace el aire del interior.

En cuanto al control de temperatura tengo termopares tipo K de tan solo 0,1 mm de diámetro que te puedo hacer llegar. Con esos puedes hacer un controlador del horno.

Salud!!

[Anilandro]

Hola Profesor. Tengo un par de tubos de cuarzo de 12 x 205 mm. El diámetro interno es de 10 mm, es decir, más que suficiente para pequeñas obleas. Tenía pensado usar uno de ellos en un segundo horno de tamaño menos diminuto, naturalmente con calefacción externa. En la isla no hay manera de conseguir bombonas de un solo uso de argón, el único camino es a través del representante de Carburos Metálicos, con lo que esto implica de contratos, fianzas, alquileres de botellas carísimos y tamaños poco manejables para tener el casa, pero sí tengo una botella de un solo uso de helio, que contiene 250 litros de gas a una presión de 27 bares, que para el caso tiene que ir más que sobrado.

Termopar sólo tengo uno de tipo K (en realidad dos, pero el segundo tiene funda y cable de plástico, con lo cual no sirve a 500 Cº), pero el termopar, digamos, profesional, es bastante grande. Puedo fabricarme uno soldando por puntos acero y tungsteno, pero naturalmente no será un "K" y será necesario hacer una tabla de calibración a partir del que tengo.

¿Hay algún motivo por el que tubo de tu horno sea tan largo? En mi caso me bastaría una longitud calefactada de 5 cm, y dejaría 5 o 6 cm. más a cada lado. Pienso que con un tubo muy largo las pérdidas de calor serán mayores y necesitaremos más potencia en la resistencia central, aparte que un mayor volumen necesitará más gas inerte para el lavado y mantener luego la atmósfera adecuada.

Aparte de esto, un tema que quería comentarte. En las pruebas que he realizado con los pocos gramos de germanio de que dispongo, he observado que midiendo un poco como referencia la resistencia superficial de las partes brillantes entre puntos distantes 4-5 mm. me da valores entre 5 y 10 K, en cambio, si con el disco de diamante hago una marca larga y mido la resistencia de la parte mate resultante, la resistencia es mucho más baja, sobre 1K o inferior, lo que parece decirme que la superficie brillante es de distinta naturaleza que unas micras hacia el interior del material.

...A la vez, esta superficie mate presenta un comportamiento casi exclusivamente óhmico. Si le aplico una punta de contacto apenas consigo diferencia de conducción entre un sentido y otro, en cambio, con un electrodo ancho en esta parte mate y una punta en la brillante es cuando se convierte en un diodo como el que mostré la semana pasada.

En un principio había pensado que en el semiconductor sin dopar podría deberse a una capa superficial de óxido de germanio, que con la punta metálica sería realmente la unión rectificadora, pero rompiendo un pequeño trozo de germanio, las nuevas superficies brillantes tienen el mismo efecto, sin haber tenido tiempo formarse ningún óxido, que además sería de color amarillo y se prepara en atmósfera de oxígeno a 1.000 Cº, lo cual no casa en absoluto con la superficie brillante del elemento en su estado normal.

Otro tema sería donde poder comprar una pequeña cantidad (bastaría un gramo), de arsénico y de fósforo, para poder dopar el silicio con impurezas tipo N. Probé en Riesgo dando todos mis datos y el motivo de la petición, pero me respondieron que no tratan con estos productos.

Un saludo

[joseluis7696]

No sé si con He va bien, pero si se necesita Argón, en Amazon.es ofrecen varios modelos. Por ejemplo éste:

https://www.amazon.es/Deca-Arg%C3%B3n-C ... ords=argon

No creo que no puedan enviarlo a la isla, dicen que sí envían a España. Posiblemente no pueda ir en avión, actualmente creo que ya no aceptan gases comprimidos

[pfdc]

Buenas noches.

El hecho de que el tubo sea mas largo no implica mas consumo de energía de la necesaria, ademas en mi caso el horno esta preparado para llegar a los 1300 ºC puntuales y de esa manera los extremos están totalmente fríos. Otra razón del tubo largo es que la parte externa no calefactada la empleo como parquing. Es decir coloco una naveta con los materiales en la parte fría, la naveta esta unida mediante un varilla de inox a un trozo de hierro y desde el exterior mediante un imán meto o saco la naveta a procesar a la parte caliente. la ultima razón es que el cuarzo lo venden en trozos de 1 metro y no veía ninguna razón para cortarlo.

Cuenta con los termopares tipo K, si quieres soldarlos tu dímelo, si no te los doy soldados. Yo compro los alambres por metros y los hago a mi medida.

Fósforo rojo tengo, puedes contar con el, pero no creas que es fácil incorporar el fósforo al germanio fundido. A esas temperaturas el fósforo sublima y enguarra todo. Arsenico no tengo, aunque tengo varios compuestos de los cuales los podría obtener. Obtener arsénico metálico es una asignatura pendiente que tengo que resolver. Una alternativa a estos es el antimonio del cual tengo una buena cantidad y que también es un dopante tipo N.

En cuanto al fenómeno de las diferentes resistividades voy a dar una explicación simplista. Entre un metal y un semiconductor puedes crear un contacto ohmico o un diodo, no es necesaria la existencia de oxido superficieal para crear el diodo, mas bien estorba y el hecho de que se empleen alambres afilados como puntas es en parte para romper la posible capa superficial.

Cuando tienes un semiconductor monocristalino, la estructura es regular con todos sus enlaces ordenados y las valencias satisfechas salvo en los puntos donde se encuentran los dopantes. Los huecos o los electrones sobrantes de los dopantes son los responsables de la conducción. Si el monocristal tiene dislocaciones, en las zonas de dislocacion los electrones de valencia no están compesados y estas descompensaciones se manifiestan en un incremento de la conducción en las proximidades. Cuando desbastas el material con el disco de diamante las múltiples imperfecciones en la estructura cristalina hace que en esa zona haya mucho portadores disponibles y que el contacto metal semiconductor sea ohmico. En el otro caso tienes diodos que te están falseando la medida de la resistividad. Para medir con corrección la resistividad en un semiconductor tienes que emplear el método de cuatro puntas.

Salud!!

[Anilandro]

Gracias por el ofrecimiento, tanto de esto como de las láminas de germanio, Profesor. Los hilos de cromo-alumel creo que puedo soldarlos con mi soldador de descarga de condensador, al menos con otros de distintos materiales lo he hecho así... Al antimonio lo tengo pedido, así como también unos 20 gramos de galio. ¿Es posible que el dopaje con fósforo en realidad se haga con uno de sus compuestos, y no con el elemento simple? He visto que en muchos casos la difusión de dopantes es gaseosa.

Conozco el método de cuatro puntas para la medida de la resistencia, pero para este caso no era necesario afinar tanto, sólo eran valores aproximados para explicar la gran diferencia entre la superficie original y la rectificada con el disco. En cuanto a la explicación de este fenómeno, que la rotura de la estructura cristalina libera portadores, pues tiene buena lógica.

Saludos

[pfdc]

El la fabricación de transistores de silicio y por supuesto en circuitos integrados el dopaje de las obleas se hace efectivamente mediante gases, generalmente compuestos hidrogenados, como fosfeno, borano etc, o también mediante implantación ionica.

Pero en los primeros momento de la fabricación de transistores, los dopantes se añadían a "puñados". Concretamente había un metodo de fabricación en el que el germanio P permanecía fundido, empezaban a extraer un cristal, (generalmente de bastante superficie) que como es lógico seria tipo P. Cuando había crecido lo suficiente añadían dopantes N suficientes para que toda la masa fundida pasase a ser N, extraían un poco el cristal y se formaba una zona N que era la base, entonces de nuevo añadían dopantes P y la masa volvía a ser P, extraían un poco el cristal y eso formaría el colector.
Después de eso enfriaban el cristal que no era sino un gran transistor, lo cortaban en trocitos pequeños formando cada trozo un transistor.

Como podéis suponer la forma de hacer una paella es mas científica que esos transistores. Un problema que tenían al añadir el fósforo es que su diferencia de densidad respecto al germanio hacia que se quedase en la superficie y no penetrase en el fondo.

Salud!!

[Anilandro]

He hecho una corta prueba con el mini-horno de tubo de cuarzo (el anterior de pyrex era más bien un micro-horno). El elemento lo guardaba junto a otro igual en mi cajas de materiales y probablemente perteneció a algún radiador de calefacción de cuarto de baño o al grill de un microondas. La resistencia interna tiene unos 15 cm de largo y en uno de sus extremos indica que es de 500 W a 115 volts...




He estirado el hilo de resistencia, que me ha dado una longitud de 4 metros. El diámetro interno de la espiral era antes de 5 mm, y como lo tendré que bobinar sobre el tubo de cuarzo, cuyo diámetro externo es de 12 mm, calculo que la longitud me quedará reducida a unos 6,5-7 cm.

Primeramente he enrollado el hilo en espiral sobre un tubo de 10 mm, ya que con lo poco de muelle que puede tener, he pensado que al soltarlo aumentaría un poco su diámetro y se adaptaría bastante bien al tubo de 12. Y en efecto, al extraerlo se ha estirado un poco y el diámetro ha quedado en un poco más de 11,5 mm, por lo cual no me ha costado demasiado ir entrándolo espira a espira sobre el tubo de cuarzo hasta que ha ocupado unos 7 cm de su parte central.

Lo siguiente ha sido hacer una prueba de temperatura. He sujetado el tubo de cuarzo con la espiga de un destornillador, he conectado la resistencia al variac, he introducido en el interior del tubo el termopar K que viene con el téster Lutron, y he comenzado a darle tensión...




...y como podéis ver en la imagen anterior, se ha puesto a 603 Cº, y eso en menos de 30 segundos y alimentándolo sólo a 50-60 Volts (que debe implicar una disipación de más o menos 250 W.), con lo cual veo que sobra potencia para poder subir bastante más la temperatura, teniendo en cuenta además que ahora nada está aislado. No obstante pronto he tenido que apagar y extraer la sonda termopar, porque como ya dije, los cables están protegidos con una funda plástica, que pese a parecer de un polímero bastante tenaz, en el extremo de la punta se me estaba fundiendo y requemando de forma visible.

Por cierto, he podido comprobar lo que decía el Profesor de la poca conductividad térmica del cuarzo, ya que estando el centro a 600 Cº, en ambos extremos, a sólo 6 cm de la resistencia, el tubo estaba apenas tibio.

Mañana comenzaré con el soporte...

Un saludo a todos

[alfre2]

Hola a todos. Sigo el trabajo con atencion y la ultima aportacion de anilandro no me deja claro si la resistencia la pones por dentro del tubo de cuarzo. Creo que deberia ser por fuera.
Saludos.

[alfre2]

una vez vista con mas atención la fotografía me doy cuenta que efectivamente la resistencia esta por fuera del tubo. Me quedo mas tranquilo

[Anilandro]

En el poco tiempo que he tenido esta semana, he seguido trabajando con el mini-horno de tubo de cuarzo. Primeramente he hecho un soporte de aglomerado DM que permita ir situando diversos elementos en perforaciones ya hechas. Los soportes verticales pueden cambiarse de posición y en el punto que sujetan los extremos del tubo de cuarzo, hay espacio para un casquillo de material aislante de teflón, ya que pese a que normalmente este punto estará a una temperatura baja, prefiero que no tenga contacto directo con el aglomerado.




Lo siguiente ha sido fabricar dos arandelas de cerámica a partir de la carcasa de un fusible de 63 amperios fastidiado que he cortado con un disco de diamante...




Después de darles un diámetro interno unos 0,4 mm superior al tubo (para evitar que lo "estrangule" si hay dilatación), con hilo de muelle he fabricado varios "clips" para sujetar estas piezas al tubo, de manera que también pueda ceder ante la dilatación, por pequeña que sea.




Las arandelas, una vez montadas en el tubo, sujetan los extremos de la resistencia. A la vez el espacio comprendido entre el hilo calefactor y el diámetro externo de las arandelas, estará relleno de lana de alúmina (regalo del Profesor), que en teoría puede aguantar hasta 1400 Cº. Luego, exteriormente, todo ello estará cubierto por una funda protectora metálica...






Continuará...

Saludos a todos