Jugando con Germanio.

[pfdc]

Sigo dándole a la matraca. De momento centrado en la medida de la resistividad del material. La sonda de cuatro puntas, la he construido empleando la impresora Anycubic photon. A la sonda le he colocado unas puntas retráctiles provisionales, de bronce al berilio, separadas 2 mm. Estoy esperando varilla de carburo de wolframio de 0,5 mm para hacer las puntas definitivas.
He aprovechado un posicionador XYZ que tenia en el armario y comienzo a hacer mediciones y cálculos.

Aqui veis midiendo la conductividad de una oblea de germanio cortesía de Alfre2.



Salud!!
PD: paree que había problemas con las imágenes pero ya esta solucionado.

[Vicente]

Hola pfdc,

Leyendo lo que estás haciendo me han entrado algunas dudas, que quizás puedas explicarnos.

1- A pesar de la sencillez teórica, las sondas de cuatro puntas comerciales para medir la resistencia superficial de obleas semiconductoras suelen ser caras. ¿Cuál es la dificultad de hacerlas? ¿La forma de la puntas, la presión, el desgaste, evitar que salten chispas, la temperatura, la calibración...?

2- ¿Por qué suele medirse la resistencia de la oblea en toda su superficie? ¿Por control de calidad de su fabricación para comprobar que está dentro de los límites y descartar zonas defectuosas, o porque luego se usa esa caracterización para variar ligeramente los parámetros de los dispositivos en función de la posición que ocupen éstos?

Gracias

[pfdc]

Te respondo mas desde el sentido común, ya que la experiencia que tengo con esa técnica es breve.
La sonda de cuatro puntas se emplea tanto para medir las características eléctricas de un terreno como para medir la resistividad de una capa de ITO.
Evidentemente las sondas no son iguales, para geofísica basta unos clavos hincados en el terreno separados unos metros de distancia. Para medir la resistividad de una capa de 100 nm de ITO (oxido de indio y estaño) la sonda debe de ser miniatura. Igualmente, no es lo mismo medir la resistividad del grafito que la de un semiconductor muy poco dopado.

Por lo que ando moviéndome para medida en semiconductores se emplean sondas con una separación de electrodos de entre 2,5 mm y 0,6 mm, y lo mas habitual es que la sonda en la punta sea una semiesfera de 50 micras de diámetro y ejerza sobre la muestra una presión de 1 N: He fabricado una sonda con 2 mm de separación en bronce al berilio y ya me estoy dando cuenta que se desgasta en la punta.
Es por ello que lo habitual para microelectrónica es que se empleen puntas de carburo de wolframio, y eso es lo que estoy tratando de emplear. La punta debe de estar bien pulida para evitar en lo posible dañar el material.

En fabricación no se puede ajustar los procesos en función de las variaciones superficiales del material, por ello las medidas se hacen con el objeto de comprobar si se cumplen las especificaciones del proceso.

Salud!!

[Vicente]

En fabricación no se puede ajustar los procesos en función de las variaciones superficiales del material, por ello las medidas se hacen con el objeto de comprobar si se cumplen las especificaciones del proceso.

Es que no me cuadra bien ni un supuesto ni el otro. Me falta algún dato.

He visto, no en un laboratorio experimental, sino en el de una fábrica, palpadores CNC que miden durante horas con una sonda la resistencia superficial de una misma oblea en miles de puntos hasta hacer un detalladísimo mapa, donde las diferencias de nivel son muy pequeñas. Si fuese para adaptar la fabricación sería más rápido algún sistema con muchas sondas en paralelo. Pero si fuese un control estadístico de calidad sobre un proceso bien ajustado, cada oblea tendría que ser suficientemente homogénea para que no fuese necesario hacer tantísimas medidas sobre cada una de las elegidas como muestra. Con ese fin, me parecería más interesante hacer menos medidas en mayor número de obleas.

Un saludo

[pfdc]

Como he dicho antes, no soy un experto en el tema, pero según mi opinión, cuando una oblea sale del lingote es bastante intrinseca, ademas si ha sido crecida por el procedimiento czochralski, la homogeneidad debe de ser muy alta al menos en sentido radial ya que esta continuamente girando mientras crece. Tal vez entre obleas haya diferencia.

Otra cosa es cuando se hagan difusiones, crecimiento epitaxial o ALD. Ahi la homogeneidad no esta garantizada y supongo que deberán hacer comprobaciones para analizar los posibles problemas de falta de ella.



Ese trozo de una oblea de silicio ya procesada contiene miles de pequeñas células solares. como bien se aprecia hay unos puntos blancos que correspondes a células defectuosas. Para hacer esta comprobación ha sido necesario medir una a una cada una de las células, proceso que puede, mas o menos, coincidir con lo que dices.
Supongo que hay factores casi imposibles de controlar en algunos procesos de fabricación y la única vía para garantizar la calidad de componentes es la selección de los aptos. Pero si insisto, que en lo que yo se, no se varían los parámetros en función de la "topografia" de la oblea.

Como comentario adicional, cuando se empezaron a fabricar los transistores de puntas de manera industrial había un rechazo del 98%, este porcentaje bajo al 80% cuando se empezaros a fabricar los de difusion.

Salud!!

[Anilandro]

Hola Profesor. He estado leyendo un poco sobre los primeros dispositivos semiconductores, y hay algunas cosas que no acabo de entender. Por ejemplo la física de la conducción asimétrica entre ciertos cristales y puntas metálicas, o en el transistor de Bardeen y Brattain, donde veo un dispositivo totalmente simétrico desde la base con respecto al emisor y al colector, cuando en la práctica ambos electrodos actúan de forma muy distinta, sin que sean intercambiables a nivel de polarizaciones.
Algo semejante ocurre en el transistor de puntas de contacto, en que emisor y colector también son aparentemente iguales con respecto al cristal de la base, o en el transistor de difusión de indio a ambos lados de una estrecha lámina de germanio...

Así como en transistores más modernos he encontrado descripciones muy precisas sobre teoría, técnica y procedimientos, en este caso sólo hay poco más que divagaciones.

Me pregunto ¿Qué establece la diferencia, las irregularidades del cristal de germanio, una mayor o menor difusión de las impurezas procedentes de las puntas de contacto o del indio...?

Saludos

[Anilandro]

Intentando experimentar un poco con rectificadores de punta de contacto, que me han intrigado desde que trabaje en el tema de los orígenes de la radio, he observado algunas cosas interesantes...

En primer lugar he construido un sencillo soporte de madera y metacrilado donde poder montar los elementos con un mínimo de solidez...




...En la parte central puedo fijar diversas láminas metálicas en donde he pegado cristales de prueba mediante cianocrilato, pero con el contacto con la base asegurado por una gotita de pintura conductora de plata. Y en los dos contactos laterales puedo sujetar diversos elementos, como "catwhiskers" (bigotes de gato) y demás...
En el soporte también he puesto un conmutador que permite de forma rápida invertir la polaridad que va a los elementos, sin tener que preocuparme por conectar y desconectar cosas, o el problema de tener que invertir los tésters de aguja para que sigan marcando.

En unas pruebas muy básicas que he realizado con cristales de silicio y de germanio y puntas de contacto me he encontrado con cosas interesantes:

1) El efecto rectificador aparece en distintos grados casi en el 100% de los casos

2) El metal del "bigote" de gato no parece tener mucha influencia en el efecto, he probado acero, acero cromado, acero inoxidable, níquel, cobre, bronce fosforoso y wolframio, sin notar diferencias más allá de las debidas a la variabilidad del punto de contacto.

3) Si una vez fijado el cristal en su base metálica lo aplanamos con un disco de diamante, las superficie mate presenta en general una resistencia más baja que en las superficies originales brillantes del cristal, pero también un menor "cociente rectificador", que ronda entre 5:1 y 8:1 ...En cambio, con las superficies brillantes he llegado a medir 50:1, 70:1 e incluso mayor, aunque las intensidades directas son más inestables que en el caso anterior.

4 La estabilidad térmica en corriente directa es considerablemente mayor en el silicio que en el germanio, en el cual la intensidad ha comenzado por 100 mA pero al poco se ha disparado de tal manera que en algunas pruebas ha alcanzado los 500 mA, obligándome a limitar la corriente en la fuente a 150 mA para no acabar destruyendo el rectificador.

5) En la siguiente imagen, con un cristal de germanio, las lecturas inversa (0,8 mA) y directa (120 mA) arrojan una relación de 150:1




...En este caso, la prueba la he efectuado con una polarización de 10 Volts, con lo cual resistencia directa de la unión para esta intensidad, es de 83 Ohms, mientras que la inversa es de 12,5 K, aunque en algunos puntos de contacto esta última ha sido hasta 7 u 8 veces mayor, rondando los 100 K, con intensidades inversas de tan sólo 100 uA...

...Seguiré con el tema...

Saludos a todos

[pfdc]

Primero la respuesta a tu anterior mensaje.
En teoría un transistor de puntas debería ser un dispositivo simétrico, es decir la plaquita de germanio actúa como base y las dos puntas, emisor y colector deberían ser intercambiables, es decir ambos dos podrían actuar como emisor y colector. En la practica eso es asi pero la eficiencia del transistor es mucho mas baja porque la construccion optimiza una determinada configuración.

Ahondando en el transistor de difusión, primero analicemos un poco la construcción. Una placa de germanio con dos gotas de indio se somete durante unas horas a 500ºC. Parte del indio se difunde por el germanio y lo dopa, es decir introduce impurezas en un germanio de tipo N estas impurezas hacen que el germanio contaminado pase a ser P. El indio que no se ha difundido hace un contacto ohmico con el germanio P. Esto se produce en las dos caras es decir tanto el colector como en el emisor. En teoría un transistor de unión también podría ser simétrico, pero esta optimizado para operar de una sola forma, y normalmente el colector envuelve al emisor.

Continuare...

Salud!!

[Anilandro]

Gracias Profesor, no me imaginaba que colector y emisor pudieran ser intercambiables (o casi) en los transistores más antiguos, en realidad, en los viejos CK nunca se me ocurrió probarlo.

Otra cosa, el indio funde a 156 Cº, y a esa temperatura se oxida con facilidad, así que supongo que la difusión a 500 Cº en el germanio debe hacerse en atmósfera inerte... Por otra parte, según he leído, las dos difusiones deben estar a unas 50 micras una de la otra, lo cual de forma amateur no debe ser fácil de conseguir.

Por cierto, con una nueva muestra de germanio, polarizada a 10 volts, he conseguido corrientes inversas de tan solo 3 uA, para una directa de 150 mA, lo que aumenta la relación a 50.000:1, con resistencias directa de 66 ohms e inversa de 3,3 Mohms...

Saludos

[pfdc]

Efectivamente la difusion se hace en atmosfera controlada, por lo que se de hidrogeno. yo Voy a probar en argon de 99,995 de pureza a ver que pasa.
El horno que he montado es este:


Un tubo de cuarzo de 30 mm con la parte central calefactada. Aguanta 1200 ºC continuos y 1300 de pico. Mediante unas navecillas de cuarzo, grafito o inoxidable, arrastradas por un trozo de hierro y un iman las meto y saco de la zona central caliente.

El fundido y purificación del germanio hay que hacerlo en Argon porque la presión de vapor del germanio es alta y en vació se sublimaría.

En cuanto a conseguir que la base quede de 50 micras de espesor es cuestion de ir aumentando los tiempos en el horno hasta que se consiguen las caracteristicas deseadas. Es interesante ver los documentales sobre la fabricacion de transistores en Japon. Al principio ajustaban el espesor de las laminas de germanio a mano, frotandolos sobre papel de lija y solo 2 de cada 100 transistores funcionaban.
Salud.!!