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NotaPublicado: Sab Nov 20, 2010 11:59 pm 
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Cesar,
El capilar es muy sencillo de hacer... agarras un tubo de unos 3 a 4 mm de diámetro externo, lo calientas con el mechero hasta que se ablande lo sacas y rápidamente lo estiras a lo que tus brasos dén ... luego cortas en la parte central unos 50 cm del capilar ... eso sí hay que tratarlo con mucho cuidado. En EC la resolución no depende de la longitud del capilar, se hace largo para disminuir la corriente que pasa a través de el. El diámetro interno del capilar debe estar entre los 150 y 200 micrones. Es necesario que el capilar pueda entrar en la aguja de una inyectadora, pues con estas se hace un bello detector ... :wink:
Con un poco de práctica, puedes darle la forma de meandro o doblarlo con calor en 2 o 3 partes para que quede más compacto y fijarlo sobre una maderita. Cuando ya hayas visto el movimiento de la solución, puedes darle una pinturita para protegerlo.
Cuando yo tenga listo el equipo funcinando, lo voy a cubrir con resina de poliester para hacer una panela ... es cuestión de ingeniarselas ... la idea es compartir las ideas que se nos van ocurriendo ... como les digo a las personas, si se me ocurrieran las cosas al mismo tiempo, me volvería loco :lol: :lol:

Tengo aproximadamente unos 500 papers sobre electroforesis capilar ... el listado lo tengo en 4shared.com pueden buscarlo como INCOQUIM

Seguiremos informando ... Goyo

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José G. Contreras V.
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NotaPublicado: Dom Nov 21, 2010 3:49 am 
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los pocillos de plastico si, el metal fue para experimento previo de migracion de liquido, a mi no me funciono, releelo, me parece interesante.

he pensado que en vez de electrodos de platino o grafito, se puede usar un puente salino y gelatinoso para llevar la corriente alos pocillos,usandolos de cobre se enguarrinarian los pocillos auxiliares al otro lado de puente.

veo que te haces un lio con la AT, tu 2º esquema de flyback es aceptable, pon solo un diodo y dejalo en paz, ya te explique que tiene una posicion en que es mas eficaz, para invertir polaridad la salida de diodo la llevas a masa, y la masa antigua a -AT.

discrepo en eso de la longitud, una vez que se enfocan las sustancias, (me refiero a que forman un peloton las similares, convergencia), ya esta, y ciertamente de poco vale mas largo, pero a mas largo mas muestra puedes meter, y al estar la muestra mas larga, para enfocarse necesitas que las 1ªs corran poco y las ultimas mucho, solo posible la convergencia en tubo largo.

el Diametro Interior en EC anda entre los 50 y 100um, segun lei, acabo de mirar en ebay usa y poco, hay de CG, pero de 250 a 500um, una exageracion. ademas me parece que tienen un film interior especifico al rango de analisis.

http://cgi.ebay.com/Supelco-7-5003-H250 ... 1c17452d0e
http://cgi.ebay.com/2-GC-CAPILLARY-COLU ... 4cf341b48b
http://cgi.ebay.com/Supelco-Non-polar-C ... 3f04f4df78
http://cgi.ebay.com/Supelco-15m-Fused-S ... 564105006a
http://cgi.ebay.com/FLEX-CAPILLARY-0-25 ... 518438a2f2
http://cgi.ebay.com/Supleco-SPB-1-Capil ... 3cae672af8


las de verdad son de silice, no de cristal, creo que tiene mas iones- anclados en superficie, la gracia del asunto esta en la superficie del cristla. esto me recuerda que una variante es llenar de bolitas de silica un capilar gordo, como la cromato, pero tiene otros problemas.

el metodo oscilometrico no lo veo, se trata de detectar franjas de sustancias, lo mas estrechas posibles, en un tubito que tiene entre 50 a 100um, o mas en nuestros casos, aun asi la cosa esta jodidilla, el detector ha de limitarse a una franja muy estrecha, lo ideal es tirarlo a un EM, con esas dimensiones imposible hacerse unos electrodos en plan meta volante.
la solucion comercial es optica, por fluorescencia, incluso a veces los bufers son fluorescentes, y se detectan huecos que corresponden con las sustancias de la muestra. habria que alumbrar con UV y mirar con microscopio, la silice es transparente a los UV, el vidrio no.

en mi imaginacion el mio tenia 3 pocillos, el del bufer de llenado, el de muestra, y el de bufer de empuje. se cogeria el extremo del capilar con su puente salino, y secuencialmente se sumerge en ellos, los bufers tambien tienen ciencia, pueden variar en composicion y/o concentracion, pueden concentrar las franjas o dispersarlas, puede ser bueno o malo, concentrarlas da mas señal pero corta y solapadas.

no me parece buena idea darles epoxi, necesitan ventilar y ser flexible para llebar a los pocillos, claro que siempre puedes llevar los pocillos al capilar y no al reves.


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NotaPublicado: Dom Nov 21, 2010 9:03 am 
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Baldo, el capilar que hice funciona bien ... así que el diámetro de este debe estar OK.
El problema de la polaridad del voltaje es fundamental, pues el detector debe estar cerca a tierra.
Si está junto al alto voltaje, la señal del detector se verá afectada por el alto voltaje.
Cuando tienes una señal sinusoidal simétrica cuyo voltaje pasa por cero es sencillo separar la parte positiva de la negativa usando un diodo dependiendo de la polaridad del diodo puedo hacer que pase solo la positiva o la negativa.
La cosa es que no sé si con la señal que genera el flayback sea simérica ... debería ser. La próxima semana voy a probar que tal me va con el flyback la tarjeta ya la tengo lista así que solo es conectarlo y ver que pasa.
Sobre el detector, no te preocupes, ya lo tengo resuelto ... en su momento nos enfocaremos en él ... vamos poco a poco.
No se si tú estás trabajando en las experiencia que he indicado. Creo que Cesar lo va a hacer, así que si somos tres, la velocidad del desarrollo se triplicaría.

En la EC, hay muchas variaciones, en especial el buffer, su composición, el pH, el tipo de separación, etc.
Por otra parte también hay que determinar la reproductibilidad en la inyección de la muestra, hay varias técnicas y hay que encontrar la más adecuada.

Seguimos en contacto

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José G. Contreras V.
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NotaPublicado: Mié Nov 24, 2010 9:29 pm 
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Hola amigos virtuales ...

Ya instale la fuente de poder con un flayback, las primeras pruebas indican que puedo discriminar con un diodo el valor positivo y negativo con respecto a tierra. Como el transistor se calienta, le he colocado un ventilador como sistema de enfriamiento.

Imagen

El arco tiene una longitud de unos 12 mm lo que indica que aproximadamente el voltaje es de unos 12 KV. El equipo lo estoy instalando en un viejo chasis de PC ... es ideal.

Imagen

Creo que con la bobina no funcionó porque tengo entendido que algunas bobinas traen por dentro un diodo :?:

De acuerdo con los resultados que obtenga, veré si le adapto un duplicador de voltaje.

Saludos y pa´lante como el elefante ...

Goyo

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NotaPublicado: Lun Nov 29, 2010 1:09 am 
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Hola amigos virtuales ...

Hoy hice un nuevo capilar de unos 50 cm de longitud. Aunque la resolución en EC no depende de la longitud del capilar, hay 2 hechos que se minimizan al aumentar la longitud: La corriente que pasa por el capilar y el flujo hidrodinámico.
Como el capilar era un poco largo, hice un sistema para doblarlo en forma de meandro. El capilar hay que calentarlo con un fósforo para que doble. En EC, las curvaturas no afectan la resolución de los picos.
Como el capilar es muy fragil, voy a hacer un marco donde encaje y le vacío resína acrílica. Aunque el sistema no está sujeto a cambios grandes de temperatura, puede ocurrir que con el tiempo se rompa, por variaciones de temperatura, por lo que para minimizar las tensiones debidas a le resina y al tubo de vidrio, voy a agregarle una mezcla de arena muy fina - resina. Si alguien tiene una mejor idea que la diga o ky para siempre ... :lol: :lol:

Saludos ... Goyo.

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NotaPublicado: Lun Nov 29, 2010 9:42 am 
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Les recuerdo que en el blogg :

http://incoec.blogspot.com/

pueden encontrar más información al respecto ...

Buen provecho ...

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NotaPublicado: Jue Dic 02, 2010 3:51 pm 
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Hola amigos virtuales,

Ya hice el detector oscilométrico, como verán en la foto es muy sencillo ... después de que se sabe ... duraron aproximadamente unos 10 año, probando detectores hasta que a alguien se le ocurrió esta idea: Una antena y un receptor de alta frecuencia unso 200 MHz.
A través de dos tubitos hechos con una aguja, se pasa el capilar y asunto resuelto :wink:

Imagen

Es necesario envolverle un hilo de cobre a los tubitos para que la soldadura agarre mejor el tubo de acero. El condensador atráz es para eliminar ruido ... el operacional es para un convertidor corriente voltaje, lo más cerca del tubito para evitar ruidos. Posteriormente lo voy a aislar más con una capa de parafina. El cable de colores que se vé en la foto, lleva esta señal a la tarjeta que irá en una regleta.

Imagen

El montaje lo hice en el chasis de una PC vieja y acá pueden ver el montaje

Imagen

Para la inyección de muestra, se me ocurrió un montaje que coloqué en el blog.

Ya está todo listo, pero por ahora me voy de vacaciones unos 15 días, será a mi regreso que haré las pruebas electroforéticas ... voy a Colombia, dependiendo de como esté la situación iré hasta Bogotá ...


Bien que lo disfruten ... Goyo :D

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NotaPublicado: Jue Dic 13, 2018 11:38 pm 
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Mientras sigo esperando por los transceptores impermeables piruleo con esto: https://youtu.be/9_-PcHIvnI8

Parece más sencillo y prometedor que andar midiendo la velocidad del sonido en vapores.


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NotaPublicado: Mié Ene 09, 2019 9:14 pm 
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He probado el amplificador de transimpedancia que aparece en ésta página: https://www.askix.com/electroforesis-ca ... html#title y funcionar sí que funciona, pero me pareció poco sensible, así que intenté detectar la conductividad directamente con dos electrodos de acero inoxidable (dos trozos de aguja hipodérmica). También funciona, pero solo un rato, los electrodos van degenerando, producen su propia diferencia de potencial y se acaban atascando.

Por último probé la detección de fluorescencia y claramente es lo que mejor funciona. Un led ultravioleta, una lente de un lector de CDs, un filtro (cinta Kapton), y un fotodiodo VTB5040 (gentileza de Jesús Anguita). La idea es tal como decía Baldo: un tampón fluorescente para detectar la oscuridad de la muestra. Como tinte fluorescente utilizo mercromina. También lo he intentado con rotuladores fosforito amarillo y verde disueltos en metanol y etanol.

No consigo ver que se separen los isótopos del boro, y la verdad es que no tengo muy claro lo que estoy haciendo porque ¿qué pasa si lo que quiero es separar el tinte fosforito? Es como rezar mientras haces el amor o hacer el amor mientras rezas ¿virtud o pecado?. Tal parece que el fosforito se agrupa y se separa del resto, con lo que el método falla estrepitosamente, la oscuridad no indica la presencia de la muestra, realmente no significa nada. Con las proteínas creo que la cosa no va así, el fosforito se fija a la proteína.

La pregunta es si hay algún compuesto de boro que sea fluorescente (o algún fluorescente que se pueda borar :lol: )


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NotaPublicado: Lun Ene 14, 2019 5:41 pm 
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Seguí insistiendo con el método de Baldo (tampón fluorescente y detectar oscuridad) y dando palos de ciego hasta que al final sonó la flauta: anticongelante y mercromina. La fluorescencia (amarilla) es la más intensa que he conseguido hasta ahora. Además tiene la conductividad suficiente para no tener que añadir nada más. El problema es que el anticongelante, aparte del etilenglicol, no sé que más contiene, solo sé que lo compré hace bastantes años en Eroski y que es concentrado, para mezclar con agua a razón 3/1, verde azulado. Si alguien sabe del tema…

Como muestra utilicé ácido bórico en agua al 5% en peso. Aparecen dos picos muy juntos, uno de ellos como cuatro veces más intenso, lo cual encaja con la proporción 11B/10B. Lo sorprendente es que el más intenso aparece antes. Tal parece que el 11B, aunque es más pesado, corre más que el 10B. Curiosamente sucede lo mismo en la columna cromatográfica con resina viewtopic.php?f=3&t=19048&start=50
El 11B avanza por delante y el 10B se queda en cola. En ese caso la explicación es que el 10B se agarra más a la resina, pero en este caso… no lo entiendo.

Naturalmente probé también las muestras de bórico supuestamente enriquecido y empobrecido en aquella columna cromatográfica, y aquí viene la segunda sorpresa:

Imagen
El primer par de picos por la izquierda es el boro natural, y los dos pares siguientes diría uno que se trata de empobrecido y enriquecido respectivamente. ¡Pues no! Los tengo etiquetados como enriquecido y empobrecido, justo al revés, y esto sí que no lo entiendo. Aunque revisando aquel hilo me llamó la atención este comentario:
Homer escribió:
Aparte me compré una báscula mejor así que el problema del cálculo de densidad está más o menos resuelto, pero me encuentro con algo insólito: según la bibliografía el 11B se acumula en el frente de la banda y el 10B en la cola, pero a mí me sale mayor densidad en las muestras de la cola que en las del frente, y eso habiendo recorrido tan solo 3 metros. ¿Cómo es posible? ¿Más impurezas?

En cualquier caso, lo peor de todo: el “enriquecimiento” es pírrico.

Bueno, por lo menos el aparato ha quedado bonito:
Imagen

Imagen


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