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NotaPublicado: Mié Mar 24, 2010 11:23 pm 
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Hola a tod@s...

Viene de aquí

Siguiendo con la construcción de un espectrómetro de masas me he encontrado con la necesidad de aumentar la sensibilidad del sensor de iones. El actual amplificador de la copa de Faraday tiene montado un amplificador operacional AD549 con una sensibilidad mínima de 60 fentoamperios, y está realimentado con una resistencia de 1Gohm. La detección se realiza mediante una copa directamente, situada detrás de la rejilla de colimación del haz. En estas condiciones detecta con bastante holgura trazas de las especies más abundantes en la composición de la muestra. El reto consiste ahora en aumentar la sensibilidad del sensor varios ordenes de magnitud para poder discernir especies de átomos que se encuentren en proporciones inferiores a 1 ppm (partes por millón).

Para conseguirlo se puede utilizar un electromultiplicador. Para no cargar demasiado el hilo del espectrómetro de masas, que ya es de por si bastante largo, he pensado tratar el desarrollo de este instrumento en un tema a parte.

Un electromultiplicador es un dispositivo que utiliza el efecto de emisión secundaria de electrones para aumentar enormemente una señal proveniente de un haz de iones o de electrones. La construcción física no presenta grandes problemas. Básicamente es un array de dinodos, siendo cada uno de ellos una etapa amplificadora, un sensor de copa de faraday al final, y una serie de resistencias en serie con cada uno de los dinodos, conformando un divisor de tensión.

Un esquema básico sería este...

Imagen

Este esquema en concreto correspondería a un fotomultiplicador, donde el primer electrón de la cascada proviene de la emisión secundaria de un material fotosensible.
En esta página se explica en detalle...

Un esquema constructivo de un electromúltiplicador comercial podría ser este...

Imagen

Corresponde a un Hamamatsu R515 (ver página web y datasheet)

El quid de la cuestión, para que exista efecto multiplicador, consiste en que cada dinodo emita más de un electrón secundario por cada electrón incidente. Para que esto ocurra hace falta una energía mínima del electrón incidente, lo que obliga a una diferencia de potencial mínima entre dinodos, y que el material de la superficie emisora del dinodo sea lo más propenso posible a emitir electrones secundarios.

Lo primero se consigue aplicando alta tensión negativa al primer dinodo, que suele ser del orden de entre 2Kv y 4Kv, y repartiendo luego esta tensión entre el array de dinodos mediante resistencias.

Lo segundo se consigue recubriendo el dinodo de un material con una alta afinidad electrónica. Esta es la parte que complicará el proyecto de construcción del electromultiplicador.

Los dispositivos comerciales suelen utilizar óxido de Berilio en un substrato de cobre (Cu-BeO). Esta opción la veo complicada, tanto por conseguir el óxido de Berilio, como por su manipulación (es altamente tóxico). Otra opción podría ser el óxido de Magnesio (MgO) o de Cesio (CsO). La deposición de estos recubrimientos probablemente será necesario hacerla por sputtering.

Algo más de información que he encontrado sobre emisión secundaria...

http://es.patents.com/Material-making-s ... 216/es-US/
http://www.ua.es/es/investigacion/sti/s ... a/sem.html

De momento he adaptado una vieja fuente de alta tensión para hacer los experimentos. Es una fuente ajustable entre 0 y 12Kv con una intensidad máxima de unos 2mA.

Imagen

Imagen

También estoy construyendo un pequeño electromultiplicador experimental de solo dos dinodos para hacer pruebas.

Cualquier aportación o sugerencia que me podáis hacer sobre el tema me irá de perlas.

Un saludo

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Cecil Thousan


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NotaPublicado: Jue Mar 25, 2010 1:11 pm 
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Te has planteado desarmar un fotomultiplicador y emplear parte de el?


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NotaPublicado: Jue Mar 25, 2010 5:29 pm 
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Hola Sergi:
Existe también, en los espectrómetros de masas comerciales un multiplicador basado también en emisión secundaria que se llama "channeltron (TM)". Documéntate sobre ello, aunque creo que desde el punto de vista del aficionado, la sugerencia del PFDC es la mejor.

http://www.burle.com/cgi/byteserver.pl/pdf/EP108.pdf

Un saludo cordial.-


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NotaPublicado: Vie Mar 26, 2010 11:31 am 
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Hola Profesor, Lluis...

Antes de usar un electromultiplicador comercial quería ver la posibilidad de construir uno. No parece un elemento demasiado complejo. Si puedo conseguir que funcione con unas prestaciones mínimas tendré la ventaja de poder repararlo en caso de avería o desgaste. En caso contrario Ciclotrón ya se ha ofrecido a prestarme un fotomultiplicador damnificado.

Un channeltron..., como en el, la deposición ya hace de resistencia divisora de tensión, es mucho más difícil de copiar :mrgreen:




Acabé el modelo experimental de electromultiplicador. Consta solo de dos dinodos. Creo que me han salido un poco grandes. Unas fotos...


Imagen

Esta sería la copa de faraday del sensor electrónico, la última etapa. Esta conectada directamente a la entrada negativa del operacional AD549. La otra conexión es la de entrada de alta tensión al array de dinodos. Durante el proceso de construcción y montaje del aparato la entrada al operacional la mantengo conectada a masa mediante un pequeño cable para evitar que se pueda estropear por descargas de estática.

Imagen

Aquí un avista en sección. Se pueden ver claramente los dos dinodos y la conexión de alta tensión al primero. La primera rejilla de colimación esta conectada a masa. La segunda rejilla esta conectada a la misma tensión que el primer dinodo. Los soportes son de teflon.

Imagen

Un detalle del divisor de tensión de resistencias y de la rejilla de protección de la copa de faraday, que se encuentra dentro de la cavidad. En este caso, por ser solo dos resistencias, las he montado de 15Mohm.

Imagen

Y todo el conjunto montado antes del proceso de limpieza.

En cuanto pueda haré unas pruebas de funcionamiento sin substrato de ningún tipo. La idea es tomas medidas basales sobre las que comparar los diferentes comportamientos de los materiales depositados.

Un saludo

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NotaPublicado: Vie Mar 26, 2010 11:04 pm 
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Si no lo tenés, te recomiendo que bajes esto:
http://sales.hamamatsu.com/assets/appli ... mplete.pdf
El capítulo 12 habla justamente del tema, y la relación entre distintos materiales.

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NotaPublicado: Sab Mar 27, 2010 3:14 am 
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Muy bueno el documento. No lo había visto.

Gracias Angel

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NotaPublicado: Mar Mar 30, 2010 10:39 pm 
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Hola a tod@s

No he tenido mucho tiempo para estudiar a fondo el documento que aportó Ángel, pero con una vista rápida ya me he dado cuenta de que cometí varios errores en la construcción del primer prototipo de electromultiplicador. Por un lado los dinodos están demasiado alejados unos de otros y dejan demasiado espacio para que se escapen electrones, y por otro lado el cátodo no debería estar tan aislado y protegido detrás de una rejilla.

Algunos esquemas interesantes para estudiar la geometría de los dinodos son estos... (pag. 32)

Imagen

De todas formas me extraña que los electrones no tiendan a impactar contra el dinodo que tiene menor voltaje negativo, atraídos por este, en vez de ir hacia el inmediatamente contiguo en el array de dinodos.


Otro aspecto interesante que he podido ver en una vista rápida del documento es este circuito de protección del operacional de salida (pag. 123). ¿que tipo de diodos pensáis que debería usar en este circuito?

Imagen



En cuanto al recubrimiento de los dinodos he encontrado esto...

"The secondary emissive surface of dynodes used for typical electron multiplier tubes and ion detectors is
made of beryllium oxide or aluminum oxide. These materials have a high work function and therefore exhibit
exceptionally low dark current."

Esto nos permitiría hacer el primer dinodo de óxido de aluminio y mantener una excelente capacidad de emisión secundaria frente al impacto de iones.


"Major secondary emissive materials17)-21) used for dynodes are alkali antimonide, beryllium oxide (BeO),
magnesium oxide (MgO), gallium phosphide (GaP) and gallium phosphide (GaAsP). These materials are
coated onto a substrate electrode made of nickel, stainless steel, or copper-beryllium alloy"

Esto nos confirma el óxido de magnesio como un buen candidato para los dinodos electromultiplicadores. Habrá que ver la mejor forma de hacer las deposiciones.

De todas formas hice una prueba de funcionamiento del prototipo que tenía montado y el resultado es este...

Imagen

Contra todo pronostico conseguí captar una leve señal. La gráfica salió invertida, lo que es señal inequívoca que lo que está captando el sensor son electrones, y no iones como hasta ahora. Pese a que es poca cosa, y que la resolución es muy mala, ya es alentador ver que con un diseño nefasto y sin ningún tipo de recubrimiento en los electrodos, el electromultiplicador funciona mínimamente. En este caso la tensión en los dinodos para que aparezca alguna señal es de un mínimo de 1.000v en el primero, se estabiliza en unos 2.000v, y empieza a saltar el arco entre terminales sobre los 2.500v.


Un saludo

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NotaPublicado: Mar Mar 30, 2010 11:15 pm 
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Los diodos creo que de silicio, de señal, te servirán Rp se supone que será muy grande de varios

Rf también debería ser grande, y Cf pequeño.

Saludos

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y ...han pasado del gris al amarillo, con la mala suerte que trae este color.


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NotaPublicado: Mié Mar 31, 2010 12:50 am 
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If Rp in Figure 5-29 is too small, it will not effectively protect the circuit, but if too large, an error may occur when measuring a large current. It is suggested that Rp be selected in a range from several kilohms to several tens of kilohms.
When a feedback resistance, R, and of as high as 10^12 ohms is used, if a stray capacitance, Cs, , exists parallel with Rf as shown in Figure 5-30, the circuit exhibits a time constant of Cs Rf. This limits the bandwidth. Depending on the application. This may cause a problem. As illustrated in the figure, passing Rf through a hole in a shield plate can reduce Cs, resulting in an improvement of the response speed.
Yo creo que Rp no deberia ser superior a 100K o algo así.
Rf va a determinar la ganancia, pero no es necesario que esta etapa haga todo el "esfuerzo" de la ganancia, y Cs tal como dice Rovellat deberia ser la mínima posible (o aún no existir) tanto como para que el circuito no autooscile.
Con respecto a los diodos, 1N4148 o 1N914 o similar (concuerdo con Rovellat).

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NotaPublicado: Dom Abr 11, 2010 10:55 pm 
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Hola a tod@s

Sigo, aunque lentamente, con el poco tiempo que dispongo...

Monté un nuevo prototipo de electromultiplicador.

Imagen

Esta vez el primer dinodo es de aluminio, y el resto de chapa de hierro de 0,5mm. El cátodo es el electrodo recto de la derecha y va al circuito del sensor. Las resistencias del divisor de tensión son de 7Mohm (dos de 15 en paralelo), hay cuatro.

Aun tengo que limpiarlo todo, montar el circuito de protección y reparar el ionizador ( se cruzo un filamento la última vez) antes de poderlo probar. Tal vez mañana. Me tiene negro esto de trabajar a "miquetes" (pellizcos)

Un saludo

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