Espectrómetro de masas

Temas generales de física. Obtención de vacío, operación, medición, materiales y accesorios. Producción y medición de radiación y partículas
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petruxx

#41 Mensaje por petruxx »

Hola Sergi

Estudie tu camara de ionizacion y la conclusion es que me parece...divina, magnifica, vamos como aquel que dice ..."canela fina".

No entiendo bien porque no has tenido "un poco de paciencia" y haber profundizado en donde estaba el problema.
Creo que estas dando "palos de ciego" cuando lo que queda es lo mas facil. Te explico...

" una camara de ionizacion" es eso, "una camara de ionizacion". No necesitas que este a 5.000voltios o a 4.000 para averiguar si realiza su trabajo. Si no realiza su trabajo (ionizar) dara un poco igual el potencial que le pongas luego porque no habra nada que acelerar."

Te lo explico en el siguiente mensaje ( ahora me hechan)

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Diego Gonzalez
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#42 Mensaje por Diego Gonzalez »

Hola a todos;

Petruxx; seguramente al igual que todos, me he quedado en ascuas!! por favor comenta algo jejej

petruxx

#43 Mensaje por petruxx »

"Dicen que por la boca muere el pez".....vamos alla.

Lo que mas me ha solprendido de todo el trabajo de sergi es que en ningun momento habla de intensidades de corriente. Y esto no lo acabo de entender.
Un dibujo que explica ( con menos claridad que el de Sergi) la camara de ionizacion es el que sigue..
Imagen

- Los electrones parten del filamento incasdescente.
- Algunos son capturados por la regilla o por la parte externa del catodo.
- Algunos ( la mayoria ) logran pasar dentro de la cavidad con energia suficiente para producir la ionizacion.
- Son atraidos por la "placa de extraccion" ( si la polaridad es la adecuada) pero antes de caer pueden y deben producir ionizacion, es decir, pares "ion/electron".
- Los iones (+) son repelidos hacia arriva (fuera) por la apertura que en el dibujo aparece tapada.
-Una vez fuera de la camara si existe un potencial que los acelere..pues seran acelerados.

Hasta aqui todo el mundo de acuerdo.

Lo que creo es que para ver esto no necesitamos que el tarro sea de "cristal". Lo que se necesita es un "buen amperimetro".
Los pasos a seguir los explico a continuacion ( yo soy un "teorico", nuca me ha salido nada)

petruxx

#44 Mensaje por petruxx »

El fin que se busca es...
"medir la intensidad de iones que estamos produciendo"

Vale, perfecto....simplifiquemos el problema.
Imagen

-Se ha conectado la rejilla al potencial de la cavidad.
-Se ha conectado el repulsor de iones al potencial de la cavidad.


Lo que tenemos es simplemente un diodo, una valvula diodo. Si queremos seguir avanzando se deberia determinar su curva carasteristica. Es decir le "intensidad de corriente del diodo" en funcion del "potencial de la cavidad". (El potencial de referencia, o la tierra, es mejor tomarla de la base del filamento).

El siguiente paso...

petruxx

#45 Mensaje por petruxx »

Sabemos ya en que punto de la curva del diodo estamos trabajando. Sabemos que corriente de lectrones hay. Lo que queremos saber ahora es cuantos de estos "entran" en la cavidad y cuantos se quedan "fuera".

Mirando el dibujo es facil darse cuenta como hacerlo...
Imagen

- si la rejilla es "maciza".
- si la rejilla esta muy cerca de la camara.
- si la apertura de la rejilla es un poco mas pequeña que la apertura de la camara...

..entonces los electrones que no son retenidos por la rejilla pasan a la cavidad y son detenidos por esta, originando la "intesidad de la cavidad". Intensidad que podemos medir facilmente.

El siguiente paso...

petruxx

#46 Mensaje por petruxx »

Nos queda el penultimo paso: determinar la intensidad de los iones producidos.
A fijarse otra vez en el dibujo:
Imagen

El detalle en el que hay que fijarse es en la tension del repulsor de iones. Esta cambiada la polaridad. La razon es que no queremos expulsar los iones, sino mas bien atraerlos. Tenemos un atractor de iones.

- Los electrones que entran en la cavidad ionizaran en mayor o menor grado las moleculas.
- Estos electrones, junto con los producidos en la ionizacion, contribuiran a la "corriente de la cavidad", aumentandola.
- Los iones contribuiran a la "corriente del repulsor" que sera negativa respecto a las demas corrientes ( tienen carga opuesta, positiva)

El problema se reduce ahora a medir esta corriente, que puede ser realmente pequeña. Quizas nanoamperios.


Una vez medida esta y sabiendo que potenciales obtimizan su produccion, podemos cambiar la polaridad del repulsor, abrir la apertura de los iones y rezar porque casi todos ellos sean capaces de abandonar la cavidad para ser acelerados y analizados.

Una consecuencia que parece deducirse del analisis es que la tension del repulsor no debe ser muy grande. Pienso que entre 5 y 10 voltios a lo sumo (pero aqui estoy expecualando).

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Sergi
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#47 Mensaje por Sergi »

Hola a tod@s


He estado haciendo más pruebas con la plaquita nuevamente montada en el receptor. Durante cinco horas de funcionamiento a difusora para encontrar un punto de equilibrio sobre el que hacer mediciones, y poderlas comparar con los cambios que tengo pensados en el emisor de iones.

Me dan unas medidas de 50mv, a una presión equivalente a 0,300mv en la sonda PT100 (sin calibrar), y con una tensión de aceleración de 3.000v.

Después desmonté el emisor para sacar datos de las marcas en las piezas y me encontré con esto.

ImagenImagen

En la primera foto se ve las marcas que los iones han dejado en la rejilla-cátodo, en la cara que da hacia el ánodo (la otra está limpia). Tienen pinta de ser marcas hechas por iones metálicos, por el brillo y por el efecto como de holograma que produce la mancha al mirarla desde distintos ángulos. En la segunda foto la cara interior del ánodo (la que esta dentro de la cavidad del ionizador).

Baldo... La placa del cátodo, cuando acabe las pruebas en el emisor, estará metida dentro de un tubo metálico (también conectado a masa), más o menos así...

Imagen

Con lo que espero que los iones, una vez superada la rejilla, se encuentren en una trayectoria sin ningún campo electrostático que les afecte, en vuelo libre.

Las lentes electrostáticas en forma de diana son buena idea, pero yo espero generar una cortina de iones, para aumentar la superficie de impacto con el haz enfocado y maximizar así la lectura en el sensor.

Con lo de la excavadora tenías razón, pero pruebas son pruebas. Ahora ya se lo que no hace falta o sobra.

Este es el aspecto que tenía el interior de la cámara de ionización después de 10 horas de funcionamiento con un trozo de filamento de cuarzo de 500w (11mm a 8v AC ). Un desastre.

Imagen

Estaba todo lleno como de carbonilla con un brillo azulado. En estas condiciones ensuciará demasiado la lectura.

El sputtering del filamento, además ha sido desmedido. En solo estas 10 horas de funcionamiento el filamento se ha visto reducido a menos de la mitad. En la foto de abajo se puede ver el filamento sacado del ionizador y una muestra de mismo filamento sin utilizar. En diez horas más se hubiera roto por desgaste.

Imagen

Y todo esto tiene que ver, y mucho, con las aportaciones de Petruxx (mil gracias por el trabajo, realmente una masster class sobre ionizadores).

Si la emisión del filamento es excesiva o hay demasiada diferencia de potencial en desgaste del filamento es muy rápido. Tendré que tener esto en cuenta a la hora de ver a que potenciales pongo cada una de las partes del emisor.

No he medido las intensidades de cada uno de los circuitos porqué tenía todo el conjunto a unos pocos miles de voltios. Ya freí un tester en las primeras pruebas, y los de aguja apenas se mueven con estas intensidades. Pero (como bien ha dicho Petruxx) puedo hacer todas las mediciones con la MAT desconectada, y "ver" el funcionamiento exclusivamente electrónico, para después comprobar si los cambios en las tensiones y las intensidades en cada rama del circuito mejoran o ajustan la intensidad de emisión.

Muy buena idea la de medir la intensidad del haz de iones en el repulsor cambiando la polaridad de este.



Esta mañana modifiqué de nuevo el generador de iones y volví a poner el filamento fuera (uno más pequeño de cuarzo de 300w, 8mm a 8v AC). En las primeras pruebas apresuradas (me tenía que ir) y conectando los diferentes electrodos más o menos (sin ajustes) me dio una lectura en el sensor de 70mv, y de más de 180mv si ponía un imán que obligase a los electrones a describir tirabuzones en dirección a la cámara de ionización (aunque aún estaba el periodo de gasificación intensa las medidas son superiores a las del anterior montaje). Además le he montado un electrodo enfrentado a la placa-rejilla del filamento pero al otro lado de la cámara de ionización (ahora con dos agujeros) para hacer mediciones de la corriente de electrones que atraviesan la cámara de ionización.



Estudiaré más a fondo las recomendaciones de Petruxx y haré las pruebas para ponerlas en práctica en la medida de mis posibilidades.

Y el último paso...en ascuas!!

Ya comentaré resultados.

Un saludo
"La manzana no nos echó del paraiso, sólo nos dejó ciegos para verlo"
Cecil Thousan

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Sergi
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#48 Mensaje por Sergi »

Hola a tod@s de vuelta.


Aquí os pongo la curva de diodo del ionizador. Intensidad (en microampérios) en función del voltaje (en voltios).


(Todo el conjunto está al máximo vacío que puede dar mi difusora).

Imagen

La intensidad es muy sensible a los cambios de temperatura del filamento. Fijaros que las dos curvas corresponden a si estaba funcionando el calentador, o no. El calentador de agua de la casa!... cuando funciona reduce unos milivoltios la alimentación en el filamento, que se alimenta directo de transformador (se puede ver como disminuye casi imperceptiblemente de brillo), al estirar de toda la instalación de la casa, y reduce drásticamente la intensidad de placa.

En la siguiente imagen el circuito utilizado, producto de la clase de Petruxx de ayer, y la gráfica de la intensidad en la placa-rejilla, intensidad-1, y en el resto del ionizador, intensidad-2 (conectando al repulsor de iones y la "contraplaca" del filamento). En este caso el voltaje de la placa-rejilla del filamento se mantiene a un voltaje V1 estable de 80V. La gráfica es en función del voltaje aplicado al conjunto del ionizador V2

Imagen

La misma gráfica pero con un voltaje V1 estable a 50V...

Imagen


...pero mucho más interesantes son las gráficas de las intensidades 1(paca-rejilla) y 2(conjunto del ionizador) en función del voltaje aplicado a la Placa-rejilla del filamento. En este orden..., con el conjunto del ionizador ( formado por la cámara de ionizador, repulsor interno, y la contraplaca), conectados a 20V... 50V... 80V... y 100V...

Imagen

La linia roja parece la boa constrictor digiriendo un elefante, del Princito. Y aquí esta el asunto, la intensidad de electrones que llegan a la cámara de ionización tiene un máximo y después disminuye.

Aún faltan las mediciones a los ramales de la contraplaca, que nos dirá cuantos electrones son capaces de atravesar la cámara de ionización, y las medidas de intensidad en el repulsor de iones.

Después de echarles un vistazo a las gráficas y teniendo en cuenta solo estos datos mi conclusión es que la mejor opción es conectar la placa-regilla a una tensión de 30V, más o menos, y la cámara de ionización a 80V. Teniendo en cuenta el rendimiento del ionizador pero intentando minimizar en lo posible los potenciales para reducir el desgaste del filamento.

Tampoco se como se comportará cuando le aplique la alta tensión, aunque las tensiones entre las diferentes partes del ionizador seguirán siendo, relativas entre si, iguales.

A ver a que conclusiones llegan ustedes... Ya me correjiran.

Petruxx... Tengo la sensación de que has sido para mi como el profesor de electrónica que nunca tuve... pobre autodidacta de mi. Gracias por mostrarme la metodología de trabajo correcta.

Un saludo.
"La manzana no nos echó del paraiso, sólo nos dejó ciegos para verlo"
Cecil Thousan

petruxx

#49 Mensaje por petruxx »

Ahora el que se va a sonrrojar ..voy a ser yo.

Me parece muy interesante lo que estas intentando. Pero te aseguro que no va ha ser nada facil que lo consigas. Todavia no entiendo muy bien la funcion de la rejilla. En principio parece que tienes un triodo (http://rt00117m.eresmas.net/triodo.htm#detr). La funcion de la rejilla en un triodo es "cortar" la corriente con una polaridad negativa, pero aqui no le veo el sentido. Quizas estabilizar la corriente con algun circuito de realimentacion...no se.

Otro problema que te vas a encontrar es el de estabilizar la presion de funcionamiento. Puedes o no saber la presion de trabajo, pero esta debe de ser estable y por supuesto que la puedas repetir (reproducir su valor). Y aqui vas a tener un buen problema.

En fin, seguire con interes lo que estas haciendo..y si puedo ayudar...

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Diego Gonzalez
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#50 Mensaje por Diego Gonzalez »

Hola a todos;

Petruxx; Pensando en lo que comentaste sobre repetir datos, estabilizar presion y demas, se me ocurrio;

¿cuanto tiempo es necesario para hacer un analisis de un gas?

a mi entender debe ser poco ese tiempo necesario, con lo que si se hace un circuito disparador, en funcion de la presion, las lecturas en teoria siempre se conseguirian hacer a la misma presion y se reduciría ese problema.

Un saludo!

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