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NotaPublicado: Vie Oct 05, 2018 8:36 pm 
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Registrado: Mié Feb 25, 2004 9:30 am
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Se describen los paso para la construcción de un condensador que emplea como dieléctrico oxido de hafnio realizado por técnicas de deposición de metales y óxidos por pulverización catodica (sputering).

Introducción:

Hasta la fecha, los transistores CMOS que son mayoritarios en la construcción de casi todos los chips digitales emplean como dieléctrico de la puerta oxido de silicio crecido mediante la oxidación térmica del propio silicio. El constante incremento de la complejidad de los circuitos va pareja a la disminución de las dimensiones de los mismos y por lo tanto del espesor de la capa de dieléctrico. En estas circunstancias las características eléctricas del oxido de silicio han llegado a sus limites de utilización y una de las alternativas empleada por Intel desde el año 2007 es el oxido de hafnio, ya que tiene un coeficiente dieléctrico de 4 a 6 veces el del oxido de silicio, bajas fugas y adecuado bandgap.

Aunque el Hafnio parece un elemento raro, no lo es tanto, ya que es casi tan abundante como el plomo y mas que el wolframio. Todos los minerales que llevan circonio, tan popular hoy para realización de prótesis dentales, contienen entre un 1 y un 4 % de hafnio. El hafnio es químicamente idéntico al circonio y es bastante difícil separarlo de el.

Esta claro que no tiene mucho sentido fabricarse uno mismo un condensador, es mucho mas fácil ir a una tienda y comprar el del valor adecuado, pero mi curiosidad esta mas motivada tal vez por construir un transistor MOS y me resulta muy útil conocer las características de este material y su su forma de depositarlo adecuadamente. Por ello he construido un condensador en el que trataré de medir sus parámetros.

El primer intento fue depositar en un sustrato aislante, mediante sputering, una capa de oro suficientemente gruesa (500 nm) seguida de una capa de hafnio de unos 100 nm. Después oxidaría el hafnio en un horno de tubo de cuarzo de manera que el metal pasase a oxido para luego recubrir el oxido con otra capa de oro.


Imagen

Como sustratos emplee unos discos de zafiro de 16 mm de diámetro, de los cuales tengo bastantes. como se puede ver el oro se deposito correctamente. Para facilitar el conexionado posterior coloque una mascara que ocultaba la periferia y solo depositar hafnio un circulo de 12 mm de diámetro.

Imagen

Una vez depositado el hafnio los discos quedaron así.

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En la cámara de vacío meto los discos de 3 en 3 colocados en un pequeño planetario hecho con el desguace de un destornillador a baterías.

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los discos recubiertos los introduje en el horno a 500ºC durante 2 horas en atmósfera de oxigeno a una presión de 2500 Pa ( 0,25 bar).

En cuanto saque los discos del horno me di cuenta que no había salido lo que esperaba. El hafnio al oxidarse pasa a ser transparente y entonces habría desaparecido el circulo de aspecto gris metálico siendo sustituido por el oxido que produciría irisaciones sobre un fondo de oro. El hafnio tiene una densidad cercana a 14 y sin embargo el oxido la tiene de 9, y si ademas añadimos el oxigeno que se combina, la oxidación produce un incremento en volumen del 50%. Yo tenia la esperanza de que ese crecimiento se produjese en el eje Z (espesor) pero al ver el resultado ya supe que no.

Imagen

Como se puede ver, el aspecto es granulado. Mirando al microscopio la deposición el oro se habia levantado en forma de minúsculas ampollas. Estaba claro que ese no era el procedimiento.

continuará...


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NotaPublicado: Vie Oct 05, 2018 10:10 pm 
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pfdc escribió:
...los discos recubiertos los introduje en el horno a 500ºC durante 2 horas en atmósfera de oxigeno a una presión de 2500 Pa (0,25 bar)


¿Cómo has hecho para calcular temperatura, presión y tiempo adecuados? ¿Tienes datos de la velocidad de oxidación del Hf para profundidades de penetración pequeñas?

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Sapere aude


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NotaPublicado: Sab Oct 06, 2018 12:55 am 
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Registrado: Mié Feb 25, 2004 9:30 am
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Muchos de los parámetros que he empleado son experimentales. Los he deducido mediante pruebas anteriores. La presión la he elegido similar a la presión parcial atmosférica pero sin nitrógeno para que no nitrure la superficie del hafnio. El hafnio esta oxidado cuando es transparente, no obstante he incrementado el tiempo en un 25 % para asegurarme que no quedaba nada sin oxidar. Es peor que quede metal o que se suboxide ya que no hay riesgo de superoxidarse.

Continuo...

puesto que la opción de depositar hafnio y oxidarlo no es viable solo quedan dos alternativas, sputering de óxido de hafnio o sputering reactivo de hafnio.

El sputering de materiales no conductores como es el oxido de hafnio solo es posible mediante RF. Aunque tengo mas o menos equipo para poder intentarlo tampoco tengo un cátodo de oxido de hafnio, así que intente, no sin dudas, el sputering reactivo.

El sputering reactivo se basa en emplear en la cámara una mezcla de argón y oxigeno de manera que las capas monotaomicas que se van depositando se oxiden inmediatamente. La dificultad estriba en mantener la mezcla de gases adecuada. Un exceso de oxigeno hace que la superficie del cátodo (target) se recubra de oxido y el sputering se interrumpa y un defecto de oxigeno hace que el metal no se llegue a oxidar completamente sea conductor y no sirva. La evaluación no es difícil. Si la capa es oscura hay falta de oxigeno. Si no se deposita nada hay exceso del mismo. El problema es que hay que abrir la cámara y observar el deposito.

Hay dos vías para mantener la proporción adecuada de gases, en forma estática, manteniendo la concentración de oxigeno conforme se va consumiendo, o dinámica, aspirando fuertemente y manteniendo el flujo de los dos gases. Esta ultima resulta mas fácil de controlar.

Para ello la cámara de vacío se conecta a una bomba turbomolecular que esta aspirando continuamente y la presión de trabajo se logra inyectando continuamente la mezcla de gases. Lo ideal habría sido disponer de unos controladores de flujo de masa https://en.wikipedia.org/wiki/Mass_flow_controller de los que dispongo algunos. Desafortunadamente los controladores de que dispongo son del rango de los 250 sccm (250 centímetros cúbicos por minuto a 1013 mbar y 20ºC), casi 50 veces mas de lo que necesitaba, así que decidí ir al control manual mediante dos válvulas de aguja. Ademas poner a punto el sistema con los controladores me llevaría bastante tiempo que no se justificaría salvo que tuviese que hacer muchas deposiciones.

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En primer plano las botellas de gases. Empleo argón y oxigeno del 99,995% que en contra de los que puede suponerse solo es un 20% mas caro que el normal de soldadura. Como turbo empleo una Varian V60 (60 litros/minuto) conectada directamente a la cámara.

Continuará...


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NotaPublicado: Dom Oct 07, 2018 7:28 am 
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Registrado: Lun Dic 17, 2007 10:59 pm
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Hola
Es digno de presenciar. Experimentos de alto nivel técnico.
:P

Saludos

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Mi humilde rincon web

http://sites.google.com/site/skygaps/


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NotaPublicado: Dom Oct 07, 2018 9:19 am 
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Realmente estos pasos son de alta "cocina". Se me ocurren varias preguntas para centrarme, la primera porque hafnio y no otro metal aunque sospecho que por la facilidad de producir la capa de oxido aislante. La segunda pregunta que me hago es que si se trata de conseguir un condensador ( solo un condensador, ya entiendo que el proceso del profesor es un paso intermedio y no tiene la finalidad de hacer un condensador) podríamos hacer una capa mas gruesa de hafnio y oxidar la superficie para depositar una nueva capa y volver a oxidar la capa superficial y poder producir n capas dejando mascaras alternas en cada capa de conductor para construir un condensador de mas superficie.
También me pregunto por la capacidad dieléctrica de la capa de oxido.

_________________
La calidad de la chatarra que produce un pais es indice de su desarrollo industrial.
La cantidad que se recicla es indice de su cultura.
Yo


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NotaPublicado: Dom Oct 07, 2018 10:27 am 
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Citar:
una de las alternativas empleada por Intel desde el año 2007 es el oxido de hafnio, ya que tiene un coeficiente dieléctrico de 4 a 6 veces el del oxido de silicio, bajas fugas y adecuado bandgap.


Esto responde a alguna de las preguntas de Alfre2. Para las otras voy a esperar a explicar alguna cosa mas.

Las primaras pruebas de sputering reactivo las realice de la siguiente manera:

Como sustrato para pruebas empleo cubres de microscopio de 25 x 25 mm. tienen una superficie grande y pesan muy poco, del orden de 0,25 grs. la gran superficie me permite ver la uniformidad de los depósitos.
Los sustratos los limpio, primero con acetona, después con solución de hidróxido sódico herviente, después de lavados, con ácido nítrico al 25 % herviente, después agua destilada suficientes veces. Los seco a 200 ºC en recintos adecuados para que no les caiga nada de polvo. Inmediatamente antes de meterlos en la cámara de sputering los peso y anoto.

Preparo la cámara y realizo el vacío hasta que la presión cae por debajo de 10 -4 milibares. Entonces abro el argón poco a poco hasta que la presión en la cámara sube a 8 x 10-3 milibares, espero 5 minutos a que se estabilice abro el oxigeno hasta que la presión sube a 10 e-2 milibares, espero unos minutos a que se estabilice y entonces aplico corriente al magnetron y la ajusto a 40 mA. En estas condiciones lo dejo entre 10 y 30 minutos dependiendo del espesor deseado.

Como he llegado a estas condiciones?
Generalmente los metales reactivos como el titanio circonio, hafnio, los deposito exactamente en las condiciones anteriores salvo que no meto oxigeno. Con las pruebas realizadas, si el incremento de presión del oxigeno es inferior al señalado el deposito es oscuro indicando que la oxidación del hafnio es parcial. Si me paso de presión de oxigeno el deposito es transparente pero disminuye mucho la cantidad depositada.

Como calculo el espesor?
Pesando después de realizar el deposito, se deduce la masa del oxido depositado, conociendo la superficie se calcula fácilmente el espesor. Para hacer esto con cierta precisión es necesario una balanza que te de al menos la décima de miligramo de resolución ya que el peso de los depósitos suele ser del orden de 0,5 mg y los espesores de 100 nm. Con los datos anteriores se deduce el tiempo necesario para obtener una capa de oxido del espesor deseado.
Evidentemente este método puede ser aplicado a depositar óxidos de otros metales.

Llegado a este punto, podemos plantearnos hacer un condensador por un procedimiento muy sencillo: Depositamos hafnio solo con argón, cuando la capa sea del grueso deseado abrimos el oxigeno y depositamos oxido, para después cerrar el oxigeno y de nuevo realizar la otra armadura del condensador de hafnio puro. En teoría esto podría funcionar pero no funciona porque en los extremos los dos capas de hafnio se cortocircuitan. Para evitarlo hay que aplicar mascaras.

Con esto se obtiene respuesta a otra de las cuestiones de Alfre2


Continuara ...


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NotaPublicado: Dom Oct 07, 2018 1:36 pm 
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Registrado: Vie May 15, 2015 12:14 pm
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País: España
Ciudad: Guadalajara
El oxido de hafnio, Tambien lo compras en Carreful

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Navajero de Ockham


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NotaPublicado: Dom Oct 07, 2018 5:48 pm 
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Registrado: Mié Feb 25, 2004 9:30 am
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A 5 € los 100 gramos.


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NotaPublicado: Lun Oct 08, 2018 7:57 am 
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Registrado: Mar Sep 16, 2014 12:55 am
Mensajes: 936
País: españa
Ciudad: barcelona
Muy interesante. Siempre hay cosas nuevas que aprender.
Tengo el el proyecto del controlador del inyector de gasolina demasiado tiempo parado.


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NotaPublicado: Mar Oct 09, 2018 8:10 am 
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Registrado: Lun Feb 20, 2006 1:12 pm
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Citar:
el oxido de hafnio, ya que tiene un coeficiente dieléctrico de 4 a 6 veces el del oxido de silicio


El consumo de un circuito es directamente proporcional a la capacidad de puerta a razón de P=1/2C*V^2*frecuencia por lo que si el coeficiente dieléctrico es 4 veces más el circuito disipa 4 veces más o tienes que disminuir la frecuencia a la mitad, o sea que no sé que ventaja tiene usarse para hacer circuitos que el coeficiente dieléctrico sea alto :?:

Interesante elemento, el hafnio a 50€/kg comparado con otros elementos, pues por ejemplo el boro o litio salen mucho más caros :)

_________________
Los ensayos empiezan a ser interesantes a partir del millón de amperios
https://pulsotron.com/progress


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