determinación de agua

[pauni]

Hola
ya sé que el método más fiable para hacer una determinación de agua de un líquido es hacerlo mediante Karl-Fisher. La cuestión es que para hacerlo de forma metódica debería comprar un titrador en una casa especializada. Estos aparatos son bastante caros y me gustaría saber si me podríais ayudar en mi tarea de determinación de agua sin tener que comprar un titrador.

Gracias por anticipado

[pedialum]

El método de determinación de agua por Karl Fisher, es sencillamente destilar un peso conocido de la muestra disuelto en tolueno, se monta en un alambique que posea un condensador especial que posea un codo de retorno, esto permite que al destilar el conjunto destilen conjuntamente el tolueno y el vapor de agua, ambos condensan y en el colector se separan porcapas, siendo la inferior mas densa de agua y la superior de tolueno que al llegar al nivel del codo retorna al matraz de destilación , con lo que se consigue agotar de agua la muestra. El colectar al estar graduado en centímetro cúbicos, permite ver el contenido total de agua presente en la muestra pesada Se emplea para contenidos porcentuales de agua. El método de valoración potenciométrica es aplicado a muestras cuyo contenido es de partes por millón, por ejemplo la humedad que pueda contener un aceite, una gasolina o productos similares y que debido a sus bajos contenidos en agua no pueden determinarse por el Método Karl Fisher. Fabricar artesanalmente un valorador que lo haga es sencillamente imposible.

[pauni]

Gracias por intentar ayudarme. se que el metodo Karl Fisher (para contenido de agua en aceite) puede realizarse potenciometricamente o volumetricamente. También se que en la reacción interviene iodo, ya sea añadiendolo como reactivo (valoración volumétrica) o con una sustancia que lo cree in situ (valoración potenciométrica).
La valoración potenciométrica es difícil de reproducir artesanalmente pero de verdad crees que la valoración volumétrica es imposible?
la verdad es que he buscado información al respecto y sólo he encontrado reacciones que intervienen y titradores que pueden realizar las dos valoraciones.

De todos modos gracias

[pedialum]

Lo que citas es el reactivo Karl Fisher, que es el que se utiliza en la valoración potenciométrica, se trata de una disolución de yodo y dióxido de azufre en piridina-metanol, este reactivo al añadirlo a una disolución que contiene agua se desarrolla una reacción de oxi/red definida por el yodo/SO2 respectivamente, que cesa cuando ha reaccionado toda el agua. Ciertamente se puede hacer volumétricamente con bureta, es menos sensible y sólo a partir de unas 15 ppm de agua. En cualquier caso has de factorar el reactivo frente a una cantidad de agua conocida (pesada), para saber a cuantos miligramos de agua corresponden cada mililitro del reactivo Karl Fisher. Pues si que se puede hacer, es mas laboriosa pero es viable. Ni que decir tiene que has de hacerlo fuera del contacto del aire ( por la humedad que aporta).

[pauni]

muchas gracias por tus comentarios.


los 15 ppm ya me van bien puesto que mi límite es superior a este y el reactivo ya lo tengo pero cómo hacer para inyectarlo en una cámara estanca mientras se agita y cómo veo el fin de la reacción? hay algún indicador visual como es el caso de la fnolftaleina en el pH?

Sabrias cómo construir un utensilio casero para dicho fin?

se que son muchas preguntas pero es que estoy lleno de dudas y por mucho que busque en internet no encuentro respuestas. sólo veo titradores que valen mucho dinero.

[hector.ar]

pedialum, lo que citas es el método de Dean Stark, no el de Karl Fisher, y es muy bueno para determinar valores medios de contenido de agua, ejemplo en un queso; en aceites el contenido es muy bajo, por lo cual la volumetria que se hace del agua tiene muchisimo error y por ello no es muy apto para esa aplicacion. Para determinar agua en aceites el metodo de Karl Fisher es adecuado y es el de referencia, pero hay otros metodos, como ser determinar la constante dielectrica del aceite (varia mucho con el contenido de agua) que son mas simples.

[Quimicoesceptic]

Coincido con Hector, lo primero que dijo Paladium sobre el metodo con Tolueno no es Karl Fisher, es como dice Hector el de Dean Stark.
Pero despues Paladium si habla del metodo de Karl Fisher en su segundo post.

Pauni necesita algo barato y estos metodos son para determinar humedad en una muestra X

El Fisher sirve para determinar valores bajos de humedad 0,01% - 1%
Dean Stark es para muestras con mas contenido >10% de Humedad, y a demas para muestras en las cuales son termolabiles o sensibles o se descomponen no se como llamarlo.
y la otra opcion es en estufa... creo q este va a tener que ser tu metodo.
Calentas la muestra constantemente a 105ºC y por diferencia de masa sacas humedad.

[pauni]

Gracias a todos por vuestras respuestas intentaré hacer lo que me deciis y lo que me de mejor resultado es lo que acabaré haciendo. ya os contaré.
De todos modos si os ocurren nuevos métodos, no dudeis en comentarmelos, por favor.

Gracias

[pedialum]

pauni, existe otro, menos preciso, que se emplea para determinar la humedad de las arenas de moldeo ( en fundiciones), consiste en introducir a un peso de muestra un cantidad de carburo calcico, en un sistema cerrado que, mediante un vuelco ponen en contacto ambas sustancias, dependiendo del volumen de gas acetileno liberado en la reacción por acción del agua con el C2Ca, se conoce con fiabilidad la cantidad de agua de la muestra