Analizador Residual de Gases (Espectrometro de masas)
- pfdc
- Site Admin
- Mensajes: 4454
- Registrado: Mié Feb 25, 2004 9:30 am
- País: España
- Ciudad: Alcobendas
- Ubicación: Madrid / España
- Contactar:
Re: Analizador Residual de Gases (Espectrometro de masas)
Durante los últimos 15 días he estado callado con este tema debido a un desagradable incidente y como dicen que una imagen vale mas que 1000 palabras, ahí va...
Se fundió el filamento.
Después de unos instantes de pánico y después de desarmar el cuadripolo y ya con calma. A repararlo!!
La primera duda fue averiguar de que material estaba hecho el filamento. Recuerdo que Homer llego a emplear platino-iridio porque se le fundían.
Pero a la vista con mas detalle
Se aprecia que el material del filamento tiene una estructura fibrosa como la madera de bambú, típica de los hilos de wolframio, así que la cosa era mas accesible de lo que parecía. Si a Homer se le fundía el wolframio, seguramente seria porque estaba trabajando con poco vacío, porque aquí esta claro que es wolframio concretamente de 180 micras de diámetro.
Desafortunadamente no tenia de ese grueso y tuve que pedirlo, no ha sido caro 10 € por 3 m, pero me ha tardado casi 15 días en llegar.
Soldar el filamento en los soportes de níquel ha sido mas delicado de lo que suponía, porque es bastante pequeño, 4 x 0,9 mm pero al fin ha quedado bien.
.
Después de montar todo y con bastante cangui en el cuerpo he conectado todo y el aparato ha vuelto a funcionar. Ahora a seguir con los espectros.
Salud!!
Se fundió el filamento.
Después de unos instantes de pánico y después de desarmar el cuadripolo y ya con calma. A repararlo!!
La primera duda fue averiguar de que material estaba hecho el filamento. Recuerdo que Homer llego a emplear platino-iridio porque se le fundían.
Pero a la vista con mas detalle
Se aprecia que el material del filamento tiene una estructura fibrosa como la madera de bambú, típica de los hilos de wolframio, así que la cosa era mas accesible de lo que parecía. Si a Homer se le fundía el wolframio, seguramente seria porque estaba trabajando con poco vacío, porque aquí esta claro que es wolframio concretamente de 180 micras de diámetro.
Desafortunadamente no tenia de ese grueso y tuve que pedirlo, no ha sido caro 10 € por 3 m, pero me ha tardado casi 15 días en llegar.
Soldar el filamento en los soportes de níquel ha sido mas delicado de lo que suponía, porque es bastante pequeño, 4 x 0,9 mm pero al fin ha quedado bien.
.
Después de montar todo y con bastante cangui en el cuerpo he conectado todo y el aparato ha vuelto a funcionar. Ahora a seguir con los espectros.
Salud!!
- Diego Gonzalez
- Mensajes: 2408
- Registrado: Lun Dic 17, 2007 10:59 pm
- Ubicación: Oviedo Asturias
- Contactar:
Re: Analizador Residual de Gases (Espectrometro de masas)
Guau profe!!
Que pasada.
Eso si es tecnología al servicio del hombre jejeje
Que pasada.
Eso si es tecnología al servicio del hombre jejeje
Mi humilde rincon web
http://sites.google.com/site/skygaps/
http://sites.google.com/site/skygaps/
- pfdc
- Site Admin
- Mensajes: 4454
- Registrado: Mié Feb 25, 2004 9:30 am
- País: España
- Ciudad: Alcobendas
- Ubicación: Madrid / España
- Contactar:
Re: Analizador Residual de Gases (Espectrometro de masas)
Con el espectrometro arreglado he hecho una cosa que hacia tiempo deseaba, ver el espectro del agua pesada D2O.
Antes de todo si habéis leído los papeles que puse al principio hay que advertir que el oxigeno y el nitrógeno suelen estar presentes en todos los espectros, siempre queda algo de aire residual en la camara, de la misma manera siempre queda algo de agua adherida a las paredes. En equipos de ultra alto vacío se emplean juntas metálicas y para hacer el vacío la cámara se calienta a 300 ºC y mas para desprender toda el agua y los gases adheridos a la superficie. También es frecuente que aparezca carbono debido a los materiales orgánicos que se emplean y por el reflujo del aceite de la bomba mecánica.
recordar que la escala esta en m/e, o sea en la masa partido por el numero de ionización. Lo mas frecuente es que la ionizacion sea 1, pero tampoco es raro 2 o mas.
Dicho esto este es el espectro obtenido.
De izquierda a derecha encontramos en 20 un hermoso pico que corresponde a D2O+, a continuación en 19 HDO+, los iones a menudo como es este caso se recombinan y forman iones nuevos, en este caso un átomo de oxigeno unido a uno de hidrógeno y otro de deuterio para dar un peso molecular de 19.
En 18 nos encontramos a un pico que corresponde o bien a H2O+ residual, o a DO+ ya que ambos tienen una masa de 18. Con toda seguridad es la suma de ambos. En 16, 14 y 12 al oxigeno, nitrógeno y carbono. Seguramente el oxigeno y el nitrógeno estarán en la forma N2+2 y O2+2 (moléculas diatomicas doblemente ionizadas). No tengo actualmente suficiente experiencia para mas.
Por Ultimo en M/e=3 un pico que no termino de comprender, puede deberse a una molecula DH+, pero no lo afirmaria. Para comprobar si pudiera ser un error de calibracion e inyectado helio que ha salido correctamente en el 4.
Salud!!
Antes de todo si habéis leído los papeles que puse al principio hay que advertir que el oxigeno y el nitrógeno suelen estar presentes en todos los espectros, siempre queda algo de aire residual en la camara, de la misma manera siempre queda algo de agua adherida a las paredes. En equipos de ultra alto vacío se emplean juntas metálicas y para hacer el vacío la cámara se calienta a 300 ºC y mas para desprender toda el agua y los gases adheridos a la superficie. También es frecuente que aparezca carbono debido a los materiales orgánicos que se emplean y por el reflujo del aceite de la bomba mecánica.
recordar que la escala esta en m/e, o sea en la masa partido por el numero de ionización. Lo mas frecuente es que la ionizacion sea 1, pero tampoco es raro 2 o mas.
Dicho esto este es el espectro obtenido.
De izquierda a derecha encontramos en 20 un hermoso pico que corresponde a D2O+, a continuación en 19 HDO+, los iones a menudo como es este caso se recombinan y forman iones nuevos, en este caso un átomo de oxigeno unido a uno de hidrógeno y otro de deuterio para dar un peso molecular de 19.
En 18 nos encontramos a un pico que corresponde o bien a H2O+ residual, o a DO+ ya que ambos tienen una masa de 18. Con toda seguridad es la suma de ambos. En 16, 14 y 12 al oxigeno, nitrógeno y carbono. Seguramente el oxigeno y el nitrógeno estarán en la forma N2+2 y O2+2 (moléculas diatomicas doblemente ionizadas). No tengo actualmente suficiente experiencia para mas.
Por Ultimo en M/e=3 un pico que no termino de comprender, puede deberse a una molecula DH+, pero no lo afirmaria. Para comprobar si pudiera ser un error de calibracion e inyectado helio que ha salido correctamente en el 4.
Salud!!
-
- Mensajes: 1741
- Registrado: Dom Dic 25, 2005 5:51 pm
- País: españa
- Ciudad: pequeña
- Ubicación: palencia
Re: Analizador Residual de Gases (Espectrometro de masas)
Lo mas normal (creo yo) es que sea lo que dices DH2 , en la ionizacion previa puede haberse disociado agua normal y pesada y formarse esa molecula , pero tendria que haber mas oxigeno
Oxidacion del filamento de tungsteno ?
Oxidacion del filamento de tungsteno ?
- baldo
- Mensajes: 1514
- Registrado: Vie Dic 23, 2005 7:54 pm
- País: españa
- Ciudad: coruña y madrid
- Ubicación: Galicia
- Contactar:
Re: Analizador Residual de Gases (Espectrometro de masas)
tritio???.
que buena idea,
pero donde esta el H+, el D+,,,???
que buena idea,
pero donde esta el H+, el D+,,,???
-
- Mensajes: 1741
- Registrado: Dom Dic 25, 2005 5:51 pm
- País: españa
- Ciudad: pequeña
- Ubicación: palencia
Re: Analizador Residual de Gases (Espectrometro de masas)
Dependiendo de donde procediera ese agua pesada podria tener algo de tritio , pero en esa grafica me parece que hay demasiado , ademas en ese caso tendria que haber algo de helio3
- Diego Gonzalez
- Mensajes: 2408
- Registrado: Lun Dic 17, 2007 10:59 pm
- Ubicación: Oviedo Asturias
- Contactar:
Re: Analizador Residual de Gases (Espectrometro de masas)
Me alucina profe como lo clava con el Argón.
Tengo neón, pero no es un elemento que te interese seguramente, ahora... Que pasa si metes Radón, que de ese obtienes tu muy facilmente
Saludos!!!!
Tengo neón, pero no es un elemento que te interese seguramente, ahora... Que pasa si metes Radón, que de ese obtienes tu muy facilmente
Saludos!!!!
Mi humilde rincon web
http://sites.google.com/site/skygaps/
http://sites.google.com/site/skygaps/
- pfdc
- Site Admin
- Mensajes: 4454
- Registrado: Mié Feb 25, 2004 9:30 am
- País: España
- Ciudad: Alcobendas
- Ubicación: Madrid / España
- Contactar:
Re: Analizador Residual de Gases (Espectrometro de masas)
Dime como conseguirías tu un c.c de Radón, anda lucete...Diego Gonzalez escribió:Me alucina profe como lo clava con el Argón.
Tengo neón, pero no es un elemento que te interese seguramente, ahora... Que pasa si metes Radón, que de ese obtienes tu muy facilmente
Saludos!!!!
¿Quién está conectado?
Usuarios navegando por este Foro: No hay usuarios registrados visitando el Foro y 1 invitado