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NotaPublicado: Mié Ene 30, 2019 8:26 am 
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Registrado: Dom Abr 26, 2015 5:29 am
Mensajes: 133
País: España
Ciudad: Navarra
Hola,
Necesito realizar una liofilización para obtener un tratamiento que quiero probar contra un enemigo de las abejas, el ácaro de la varroa.

Supongo que algunos sabréis que el mayor enemigo de nuestras abejas hoy día es un ácaro que llegó de oriente en los años 80, llamado Varroa, y que si no se tratan las colmenas como está mandado, mueren irremediablemente. Por eso han desaparecido prácticamente todas las colonias silvestres, en estado silvestre solo quedan los enjambres que escapan perioódicamente de las colmenas.

Los tratamientos autorizados son en general productos químicos, cuya posible presencia en la miel nos inquieta. Y se intenta buscar tratamientos basados en productos naturales. Hay una investigación de unos iraníes que afirman que una hierba llamada Lepidium latifolium, rompepiedras es español (porque tradicionalmente se usó para las piedras del riñón). Podéis bajar desde aquíel artículo entero:

https://www.researchgate.net/publicatio ... destructor

Tengo serias dudas de que eso funcione tal como lo describen, pero me gustaría hacer la prueba: tengo la planta y me parece sencillo obtener el extracto, tal como describen, pero nunca he tenido que enfrentarme con la liofilización.

Mi pregunta: ¿cómo podría hacer un pequeño liofilizador casero?


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NotaPublicado: Mié Ene 30, 2019 10:27 am 
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Registrado: Mié Feb 25, 2004 9:30 am
Mensajes: 3339
Ubicación: Madrid / España
No puedo descargar el articulo porque hay que estar registrado, pero por lo que he visto se emplea el extracto en metanol de la planta por lo que no veo la necesidad de la liofilizacion. No obstante para hacer una liofilizacion necesitarías una bomba de vacío y un congelador. Podias basarte en un frigorifico viejo y una bomba de vacio barata.
Salud!!


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NotaPublicado: Mié Ene 30, 2019 4:25 pm 
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Registrado: Vie Dic 23, 2005 7:54 pm
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Ubicación: Galicia
País: españa
Ciudad: coruña y madrid
las bolas de,,, nosequien. profe ¿como se llaman?.

dos bolas de hierro huecas, unidas por un tubito, con valvula en el medio,
dentro amoniaco, (una disolucion).

se ponian vertical, y el liquido se iba abajo.
en horizontal, se calentaba la con liquido,
la otra vacia, en agua fria,
el amoniaco se concentraba en la fria,
y se cierra la valvula,
y asi se guarda.

cuando se necesitaba frio, se abria la valvula,
la evaporacion del amoniaco enfriaba,
y su disolucion tambien.
era antes de las neveras,

esta idea se puede aprovechar para eso.

por otra parte,
ahora me da por preparar comida en botes.
los preparo en olla a presion.
lo curioso es que consigo tal vacio,
que estando templados, y emfriando la tapa,
veo hervir el liquido,
otra idea aprovechable.

y otra idea:
la nevera es el sitio mas seco de la casa,
la humedad se atrapa como escarcha.
alli, un vasito caliente (era termo)
encima vidrio de reloj, con el liquido a secar,
en media hora estaba seco y cristalizado.


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NotaPublicado: Mié Ene 30, 2019 6:48 pm 
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Registrado: Lun May 25, 2015 7:36 am
Mensajes: 320
País: España
Ciudad: Alcobendas
Según el método de extracción:
"After removing and collecting the leaves of both plants,they were dried in the shade. After that, the dried leaves wereground into powder by electric blender, and then 100 g of eachwas dissolved in 400 ml of pure methanol separately. Thesolution was kept for 24 h at room temperature after mixingwith a magnetic stirrer. The solvent was removed by evapora-tor system after filtering. Finally, the dry powder was obtainedusing lyophilization of the semisolid material. The obtainedresidue was placed in a sterile glass container and stored at4 °C till use (Moazeni and Nazer 2010)"

Parece que la liofilización es el último de los pasos y, según lo entiendo puede ser para garantizar la conservación del residuo, (imagino que terminan de eliminar el agua residual que pueda haber quedado y que tal vez pueda oxidar el compuesto...). Por lo que si vas a utilizar el extracto más o menos rápido es muy posible, que tal y como te dice el profe, no necesites liofilizar.
Tal vez la liofilización sea para que no quede ningún resto de agua cuando eches el extracto en la colmena, ya que si dicen que el residuo es como un gel...

No obstante si te interesa liofilizar debes seguir los siguientes pasos, los cuales pueden cambiar dependiendo de la muestra y lo que te interese:
1- Congelas a -20ºC o lo más bajo que puedas.
2- Haces vacío en el recipiente.
3-Sin quitar la bomba de vacío, subes la temperatura lo más lento posible, la temperatura de la muestra no debería superar los 4ºC hasta que quede muy poca humedad. El proceso puede durar muchas horas, por lo que la bomba de vacío la puedes desconectar a ratos, pero es importante que no suba mucho la presión en el recipiente, ya que te hervirá y arruinarás el extracto...

Mucho ánimo y ya nos contará si te funciona,
Saludos


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NotaPublicado: Mié Ene 30, 2019 8:06 pm 
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Registrado: Vie Mar 20, 2009 11:51 pm
Mensajes: 2072
Ubicación: ARGENTINA BS.AS CAPITAL FEDERAL
País: ARGENTINA
Ciudad: BS.AS CAP FED
hola.
para liofilizar con vacio y frio, tenes dos posibilidades, a modo casero, usas bomba de frigorista, nada de motocompresor y toda esa chorrada que no sirve para nada, y una maquina de hacer helados con compresor propio, llegan a casi menos 32 grados bajo cero, son chicas, consumen poco y al tener el cubiculo en pozo, pues no pierden frio, suelen ser de 1,5 litros de capacidad.
para liofilizar no podes pasar del punto de congelacion del producto, EL AGUA SE TIENE QUE EVAPORAR SIEMPRE EN ESTADO CONGELADO, pasa de hielo a vapor sin pasar por fase fria, con lo cual nunca subas a 4 grados ni a 0, yo diria menos -4 grados, ya que de lo contrario se licua y de hielo se hace liquido y despues vapor, y eso ya no es liofilizacion.
otro metodo es comprar una liofilizadora para alimentos, estan de moda y estan caras, NO SON LAS DESECADORAS OJO.
te dejo enlace a una comercial para que veas las especificaciones.
https://articulo.mercadolibre.com.ar/ML ... quantity=1
saludos.

_________________
Temo del día que la tecnologia superara nuestra interacción humana. el mundo tendrá una generación de idiotas.

Abert Einstein


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NotaPublicado: Mié Ene 30, 2019 10:07 pm 
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Registrado: Lun May 25, 2015 7:36 am
Mensajes: 320
País: España
Ciudad: Alcobendas
Hola EMC,
Tienes razón, no se puede subir por encima de 0ºC siempre que quede hielo.
Pero en todas las liofilizaciones es necesario subir por encima de esta temperatura en la fase final, es la forma de eliminar el agua de cristalización que necesita más energía para eliminarse y que no tiene peligro ya que no se elimina hirviendo.
En el caso de nuestro amigo, puesto que el extracto lo hace a partir de planta seca y que el residuo a liofilizar es un gel es prácticamente seguro que debe hacer esta fase si quiere eliminar todas el agua.
Si os fijais en la temperatura de producto de esta gráfica: https://naukas.com/fx/uploads/2014/09/liofilizacion.png
se ve muy claro, se trata de la desecación secundaria.
Por otro lado cuando he dicho:
Carlosolpe escribió:
por lo que la bomba de vacío la puedes desconectar a ratos, pero es importante que no suba mucho la presión en el recipiente, ya que te hervirá y arruinarás el extracto...

En realidad lo único que pasa es que se para la liofilización hasta que baje la presión, lo de parar la bomba lo digo para que no se quema...


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NotaPublicado: Jue Ene 31, 2019 5:56 am 
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Registrado: Dom Abr 26, 2015 5:29 am
Mensajes: 133
País: España
Ciudad: Navarra
Muchas gracias a todos por compartir vuestra sabiduría!

pfdc, sí se puede bajar el artículo: en el cuadro azul de la derecha arriba, donde dice Download full-text PDF haces clic y se baja sin más un pdf

Tal vez, como dice Carlosolpe, no sea imprescindible el paso de la liofilización para poder usar el producto. El único problema que tendría sería el recalcular la concentración, o sea, ¿cuánta proporción de agua podría quedar atrapada en ese polvo seco antes de la liofilización? (Hay que diluir 0.5 gr de polvo en 1 L de agua, y luego pulverizar 100mL en cada colmena). ¿Podría pensar que un 10%?

De todas formas, tengo bastantes dudas sobre estos iraníes: el artículo está publicado en "Parasitology Research · September 2015", parece una revista seria. Pero me mosquea el que después de pasar más de 3 años, no haya más comentarios, ni nada de nada. Si eso funcionara, sería la bomba a nivel mundial, un negocio increíble.

Esta primavera lo probaré, aunque con pocas esperanzas.


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NotaPublicado: Jue Ene 31, 2019 10:40 am 
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Registrado: Mié Feb 25, 2004 9:30 am
Mensajes: 3339
Ubicación: Madrid / España
Hay un procedimiento lento, pero barato para liofilizar.
En el fondo de un frasco grande de boca ancha pones una cantidad de cloruro calcico igual a la del material a liofilizar. Encima otro frasco mas pequeño con el material a liofilizar con la boca abierta. Cierras herméticamente el grande y lo metes en el congelador durante una semana.
Salud!!


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