Tubo capilar para alimentar cámara de vacío

[fusion]

He visto un sistema de vacío que usa un capilar para meter gas en un analizador al vacío. necesitaría saber la fórmula en función de las características físicas del gas y del calibre y longitud del tubo capilar cuanto gas entra en la cámara de vacío.
Creo sería mejor uno de acero
https://blogsaverroes.juntadeandalucia. ... apilar.jpg

Los gases son hidrógeno y decaborano a 6 bares, aunque igual puedo usar una cámara de expansión y una electrovalvula para reducir la presión.

He encontrado esta fórmula, aunque no sé entre qué márgenes trabaja:


Donde:
d : Diámetro interno del tubo (m)
l : Longitud el tubo (m)
v : Velocidad del gas (m/s)
∆p : Caída de presión (Pa)
μ : Coefficient of friction
ρ : Densidad del gas (kg/m³)

Para el hidrógeno el coeficiente de fricción dicen que es entre 0.011 y 0.015, pero no he leído las unidades (espero sean SI), mi pregunta es si hay que ir haciendo tramo a tramo para compensar la caída de presión y densidad.
No he encontrado el coeficiente de fricción del decaborano

[fusion]

He encontrado esta otra fórmula que tiene en cuenta la caida de presión a lo largo del tubo:


Las unidades son las mismas de arriba, el problema es encontrara el coeficiente de fricción del tubo, que depende del número de Reynols:
https://www.engineersedge.com/fluid_flo ... e_drop.htm

Me parece sería bueno que alguien me dijera un software adecuado, supongo

[Hidrahacinado]

Si no te he entendido mal, lo que estás buscando es saber la cantidad de gas que entra en una cámara de vacío, una tarea común en sistemas de deposición en capa fina. Una de las cosas que puedes buscar son las ecuaciones que internamente aplica el microcontrolador de un controlador de flujo másico (mass flow controller). Supongo que los conoces, pero si no, mira los vídeos Thermal Mass Flow Meter / Controller (Principle of operation), y How a Mass Flow Controller works, y este documento: https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-00804413/document. Ojo que muchos modelos vienen precalibrados para un gas concreto y un flujo máximo, y ninguno de los dos se puede cambiar, en otros casos sí es posible meter los parámetros para otros gases.

Casualmente yo tengo pendiente buscar un conjunto de ellos específicamente para argón. A ver si saco un hueco para encontrar los más adecuados.

Saludos!

[fusion]

Necesito hasta 500 microgramos por segundo ó 1.8 gr/hora y la presión final unos pocos pascales, aunque casi me has respondido pues tendría que comprar el mass flow controller, aunque no sé si hay alguna empresa que los haga para vacío

[fusion]

Los "mass flow controller" que he encontrado son para flujos grandes
¿sabes de alguno que sea para flujos más pequeños?

[Hidrahacinado]

Los "mass flow controller" que he encontrado son para flujos grandes
¿sabes de alguno que sea para flujos más pequeños?

Haberles, hayles... sin pararme a pensar en lo del vacío sino sólo en el flujo, por ejemplo el MicroTrak 101 de Sierra Instruments es uno de estos que te deja cambiar de gas, y sirve para flujos ultra bajos (según su datasheet desde 4 sccm hasta 0.1 sccm). Tan bajos de hecho que creo que ni te sirve...

Necesito hasta 500 microgramos por segundo

Normalmente cada MFC suele controlar el flujo de un único gas (primer diagrama) y posteriormente se hace la mezcla. Como no tengo la densidad de la mezcla H2/B10H14 voy a sobresimplificar suponiendo que sólo es hidrógeno y el decaborano va por otro MFC o algo así para hacer un cálculo a vuelapluma sobre el primero: la densidad del hidrógeno en condiciones STP son 0,08988 g/L, es decir 89,88 ug/cm3. Si el aparato permite hasta 4 cm3/min en condiciones STP, eso son hasta 359,52 ug/min, es decir 5,992 ug/s. Su límite superior está bastante por debajo del que necesitas; efectivamente no te vale, se pasa de bajo.

Sobre lo del decaborano... no me sonaba haber visto ninguno que venga precalibrado para éste compuesto, pero acabo de ver, mientras escribo esto, que es un sólido que funde a 99,6°C (con lo que la cuenta de arriba tampoco valdría, los rangos de los MFC se suelen dar en STP). Si te fijas en el rango de temperatura de operación del MFC de arriba, es entre 0 y 50ºC que suele ser lo normal, aunque hay alguno por ahí diseñado para un rango más amplio. Según la patente US20060144332A1:

However, decaborane is a low vapor pressure solid at room temperature, and as such, it is difficult to transport the material in a gaseous form at the flow rates required by the ion implant tool. In order to increase the flow rate of decaborane, typically, the material is heated and/or a vacuum is pulled.
Notably, difficulties still arise when attempting to control the flow rate. Typically, the flow rate is controlled by passing the decaborane through a mass flow controller (MFC). However, in order to avoid condensation, the MFC must be specially designed to allow for heating. This often increases the size of the MFC, which is not the optimal way to control the flow. Further, even if the decaborane makes it through the MFC, it can readily condense further downstream if a cold spot is encountered.

Para sortear eso, en este paper utilizan nitrógeno como gas de arrastre de borazina (aquí la supporting con el esquema) y colocan el MFC para regular el N2 antes de entrar en el recipiente de borazina, que suele ser la estrategia común (primer diagrama de aquí y decimoctavo de aquí). En éste tres cuartos de lo mismo para decaborano (aquí la supporting con el diagrama). En éste directamente pasan del MFC y se montan un evaporador para decaborano. También tienes la patente EP1695038B1. Aquí usan un MFC también, pero no me queda claro de si está antes o después.

Saludos!

[fusion]

Muchas gracias ante todo.
Me parece me he equivocado pues el gas debe ser diborano: B2H6
Caramba, o se pasan por arriba o por debajo, a lo mejor debo usar uno que se pase por arriba y reducirle la presión, que no em hace gracia pues hay que meter un depósito en medio y el gas ese es tóxico

[alberttoy]

¿Has visto esto?

http://cientificosaficionados.com/recic ... olina..htm

[Hidrahacinado]

A methanol scrubbing system is recommended when scaling up borane reactions. Methanol will convert any escaping diborane to hydrogen and methyl borate rapidly and completely. Although aqueous scrubbing solutions will react with diborane, the solid boric acid generated could cause plugging of lines. Caustic media can leave alkali metal borohydride products capable of hydrogen release if neutralized or made acidic

At room temperature, Diborane decomposes slowly and at elevated temperatures it decomposes rapidly.

This poses a problem for pressure regulators. When Diborane decomposes it creates heavier boron hydrides and hydrogen. The heavier boron hydrides are volatile liquids and solids such as Decaborane (formula B10H14). At room temperature and cylinder pressures, Decaborane can sublimate into vapor. When Decaborane flows into the regulator, due to pressure and temperature drop, it can deposit on the poppet and seat causing a seat leak.

Even in the absence of contamination, diborane is so reactive that it will slowly decompose by itself, forming H2 gas and heavier boron hydrides in the form of volatile liquids such as B5H9 and sublimable solids such as B10H14. These heavier hydrides are delivered with the gas and can cause contamination of the process and fouling of the delivery system components. Figure 1 shows the internals of the first stage of a two-stage gas regulator that was fouled by B10H14 deposits.
[...]
The solid decomposition product, decaborane (B10H14) can transport in the gas phase, particularly when the gas is at high pressure. When the pressure is dropped by using a regulator, these solids may precipitate and cause serious regulator creep, causing the delivery pressure to rise over time. One design feature that can delay the onset of regulator creep is the use of two-stage regulators in diborane systems (standard in Air Products GASGUARD® delivery systems). The use of disposable stainless steel filter elements upstream of the regulator, which can be regularly replaced, has also been reported to be effective. Decaborane deposits may also be removed by extended purging with inert gas.

Decaborane(l4) is a toxic, volatile, white solid (mp 97-98’) that possesses a pungent, chocolate-like odor. Decaborane(l4) is stable in air below 100’; however, it may explode in air above 100’. It is very soluble in aromatic hydrocarbons and less soluble in aliphatic hydrocarbons. Decaborane(l4) solutions in certain halogenated solvents are shock sensitive.

Algunos disolventes aromáticos que no sean benceno: tolueno, xilenos.

Hay un technical bulletin que aparece muchas veces como referencia sobre el diborano, Diborane, Tech. Bull., May 1976, Callery Chemical Co., Callery, Pennsylvania. Según éste artículo de C&EN "Callery calls itself the world’s largest producer of both alkali metal alkoxides and specialty borane complexes.", pero no hay forma de encontrarlo en internet. Uno de los sitios donde aparece referenciado es:

3.1. Equipment
All experiments were conducted in the quartz reactor shown in Fig. 2. Heat was supplied by a 450 kHz r.f. generator. The temperature was controlled using a Pt-(Pt - 10%Rh) thermocouple sheathed in a quartz tube and inserted in a graphite susceptor. All substrate temperatures reported here are corrected optical surface temperatures and were reproducible to +5 °C. TiCl4 was metered by a syringe pump and an evaporator maintained at 250 °C. Argon was used as a carrier gas for the TiCl4 vapor. B2H6 was metered directly into the reactor through a mass flowmeter.
[...]
3.3. Chemical vapor deposition procedures
B2H 6 is a very toxic gas which, in the correct proportions, burns explosively in air. It must be handled with adequate safety precautions [7].
[...]
[7] Diborane, Tech. Bull., May 1976, Callery Chemical Co., Callery, Pennsylvania.

The diborane was a special order gas which was supplied as a 4.75% premix of diborane in hydrogen. Diborane is a highly explosive, toxic and reactive gas. Great care was taken to ensure that all gas lines were leak tested before use. The gas cylinder, the dilution cylinder and the associated piping were housed in a specially designed fume cupboard to provide some secondary protection in the event of an accident. The reactivity of diborane made it necessary to avoid the use of many materials including brass and nitrile rubber.
[...]
2.3 The Mass Flow Controllers

A bank of three mass flow controllers (MFCs) was used to set the flow rates of the gases. Each MFC controlled the flow of gas through a gas line and into a manifold where the gases were mixed. The MFCs were manufactured by Tylan General and their specifications are detailed in Table 2.2.

The MFCs were controlled electronically and could be adjusted to give a wide range of flow rates. They performed less well if the rate of flow was reduced below five percent of the maximum flow rate and so alternative methods was needed to obtain low flow rates. For this reason, the diborane MFC was replaced with a lower capacity model when boron doping levels below 3000 p.p.m. were to be achieved.

The MFCs could be set to 115% of their nominal maximum flow rate to enable rapid pumping down of the system. However, this was not sufficient to allow the diborane line to be pumped down in a reasonable time and so a bypass valve was fitted beside the MFC. The diborane MFCs used viton seals and were compatible with the gas.

Saludos!

[Hidrahacinado]

Mira, un conversor entre unidades para MFCs: https://massflowconverter.com/ (y una página con explicaciones).
Según eso, 0.00002 g/s de H2 a 25ºC a 760 Torr son 14.56 sccm.

Hay una serie de estándares para la industria de semiconductores conocidos como estándares SEMI, que incluyen una tabla de códigos para cada gas utilizado normalmente. Según Kurt J. Lesker: Gas (Per Semi Standard E52-0703) Listing y SEMI AUX030-0120: Codes for referencing gases, gas mixtures and vaporizable materials used in digital Mass Flow Controllers, el código para el diborano es 58. También hay códigos para las mezclas diborano/hidrógeno en el último (0,01% - 0547, 1% - 0557, 6.5% - 0635, 5% - 0722, 10% - 0701, etc.)

En realidad casi cualquier casa tiene modelos para diborano. Por ejemplo, en el datasheet de los Unit 8560 de Celerity, pone "Gases: todos". En muchas ocasiones lo que hacen es calibrarlos con nitrógeno y luego aplicar internamente un factor de conversión (aquí una tabla de factores, aquí, en la página 17 las fórmulas de cómo se obtienen).

Saludos!