Determinación de los isótopos del boro.

Teoría química, procesos, reacciones, materiales y aparatos. Agua y electrólisis. El hidrógeno como combustible alternativo, sus procedimientos de obtención, almacenamiento, pilas de combustible, fusión fría, y temas relacionados
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Homer
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Determinación de los isótopos del boro.

#1 Mensaje por Homer »

El año pasado me quedé atascado con este tema viewtopic.php?f=3&t=19048. Después de una “presunta” separación de isótopos, fui incapaz de determinar si había conseguido algo más que perder el tiempo. Compré una báscula. Luego otra más precisa. Luego un cuadrupolo averiado. Intenté también copiar el espectrómetro de Sergi (sigo en ello). Y ahora fantaseo con la espectrofotometría. Pero lo cierto es que en 15 meses no he avanzado ni un milímetro, ahí sigue el boro “enriquecido” muerto de risa.

¡Profe! habías mencionado que con el ácido bórico se podría obtener borano y luego pasarlo por un analizador de gas residual, y que tienes uno. Pues te tomo la palabra y me acojo a sagrado :D

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pfdc
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#2 Mensaje por pfdc »

Efectivamente, con el ácido bórico se puede obtener borano, aunque no es sencillo. Primero hay que calentar el ácido bórico para deshidratarlo y convertirlo en anhídrido bórico. Después se reduce con magnesio para obtener boro y boruro de magnesio, y el boruro se ataca con ácido clorhídrico diluido para obtener el borano.
Pero hay que cuidar con el borano porque se inflama espontáneamente.

No obstante podemos probar otras técnicas antes para ir haciendo cuerpo. Tal vez ya las hayas desechado, no obstante las menciono.

El anhídrido bórico del boro 10, pesa 68 g /mol, el del boro 11, 70. Hay una diferencia del 3%.
Mi primera propuesta es: obtener el anhídrido bórico, pesar una cantidad, disolverla en agua y valorarla vía volumetrica con una base. ademas se puede probar con el producto estándar como patrón, que nos debía dar una concentración del 20%.

Hay que hacerlo con el anhídrido, si lo haces con el ácido el agua te puede complicar la vida.

Has dicho que tenias una balanza de precisión, no se a cuanto llegas, pero yo llego a 10 microgramos de resolución.

Salud!!

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Homer
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#3 Mensaje por Homer »

Lo único que he probado es a medir con el picnómetro la densidad del ácido, sin deshidratar, y me daba resultados diferentes en polvo y en cristales. La balanza que tengo llega al miligramo, en principio suficiente para medir cantidades entre 1 y 2 gramos, pero los resultados eran demasiado erráticos.

Lo de deshidratarlo ni me lo planteé, no veía la forma de despegarlo limpiamente del tubo de ensayo sin perder gran parte y la cosa ya se quedaría en menos de medio gramo. Pero con la valoración volumétrica la cosa cambia, ya no necesito despegarlo, lo disuelvo y listo. Y la diferencia de pesos es casi el doble ¡es genial!

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pfdc
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#4 Mensaje por pfdc »

Me alegra que te haya gustado la idea, pero vamos a hacerlo bien.
El trióxido de boro, o anhídrido bórico ataca el vidrio cuando esta fundido, por tanto hay que descartar su uso en la deshidratación. La solución mas eficiente seria el empleo de una navecilla de platino, aunque es posible que una navecilla de alúmina funcione bien y no sea atacada por el boro. De momento podemos probar con la navecilla de alúmina, pesar, fundir en ella el ácido bórico redisolverlo y comprobar si ha habido variación de peso en la navecilla. Si nos vemos obligados a emplear platino seguramente podré conseguir una prestada.

Posteriormente deberíamos hacer una valoración de anhídrido bórico con una base y comprobar la estequiometria.

Ahí que informarse de cual es Ph adecuado para la neutralización del ácido bórico, porque es un ácido débil que neutralizaremos con una base fuerte. A ver si alguno de los químicos del foro nos ilumina.

Salud!!

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Homer
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#5 Mensaje por Homer »

Precipiteme :lol: efectivamente se come el vidrio, al principio pensé que eran pegotes del bórico que no salían, pero no, se lo come vivo. Entonces probé con inox y aparentemente va bien, al menos no se aprecia cambio de coloración y no ha perdido peso.

Calenté 1,653g de ácido y acabé con 0,907g de óxido, que según mis cálculos es un 2,6% menos de los esperado. Supongo que el ácido además de hidratado estaría húmedo, tenía grumos.

Luego pesé 1,006g de NaOH y le añadí un chupito de agua, resultando 39,253g de disolución en total. Empecé con un pH 4,4 y fui añadiendo disolución hasta alcanzar el pH 7,0. Entonces pesé la disolución sobrante y resultó que había consumido tan solo 4,361g. Haciendo una regla de tres 4,361 * 1,006 / 39,253 = 0,112g de NaOH.

La reacción que esperaba (con el peso atómico entre corchetes):

2*(B2O3)[139,2] + 2*(NaOH)[80] = B4O7Na2[201,2] + H2O[18]

Con otra regla de tres calculo el NaOH necesario teóricamente para neutralizar 0,907 * 80 / 139,2 = 0,521g. Así que algo no va bien, se neutralizó con tan solo 0,112g.

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pfdc
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#6 Mensaje por pfdc »

Te lanzas como un caballo desbocado!!!!!

El ácido bórico no se puede valorar así!!!! es un ácido muy débil. Tienes que emplear manitol, fructosa o glicerina, aunque creo que el manitol es el que da mejores resultados.

Por otra parte para hacer espectroscopia de masas se puede emplear el borato de trimetilo, mas fácil de obtener y seguro que el borano.

salud!!

Carlosolpe
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#7 Mensaje por Carlosolpe »

Hola Homer,
Homer escribió:Luego pesé 1,006g de NaOH y le añadí un chupito de agua, resultando 39,253g de disolución en total. Empecé con un pH 4,4 y fui añadiendo disolución hasta alcanzar el pH 7,0. Entonces pesé la disolución sobrante y resultó que había consumido tan solo 4,361g. Haciendo una regla de tres 4,361 * 1,006 / 39,253 = 0,112g de NaOH.
Perdona que me meta en vuestra conversación, pero no debes hacer la valoración hasta pH=7 (eso solo es para cuando valoras un ácido fuerte con una base fuerte). El pH final para la concentración que estás manejando (siempre y cuando utilices un glicol como te dice el profesor) debe ronda el pH= 7,9 (podrías utilizar fenolftaleína como indicador, con un error de valoración relativamente bajo, menor cuanto más diluida está la sosa).
En cualquier caso, lo ideal es hacer una curva de valoración, para determinar el punto final con mayor exactitud.
Por otro lado, veo un poco difícil que alcances una precisión menor del 3%, pero bueno, si repites varias muestras y te salen buenos valores de desviación estándar, no tengas dudas de que lo has conseguido.
Por otro lado, al utilizar NaOH tan concentrada está aumentando mucho el error, deberías diluirla mucho más.
Saludos

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pfdc
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#8 Mensaje por pfdc »

Carlosope, estas invitado igual que cualquiera que aporte.
Salud!!

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Homer
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#9 Mensaje por Homer »

Caballo loco no parar :lol:

Lo del trimetilo parece fácil, los fans de juego de tronos lo llaman “fuego Valyrio”: https://www.youtube.com/watch?v=0giJSb2_Khw

Gracias Carlosolpe, toda ayuda es poca, porque como bien sabéis, de química solo sé hasta la “q”. Para empezar, estoy utilizando un medidor digital de pH para acuarios y no sé si será lo más adecuado.

Hoy domingo está todo cerrado, así que eché mano de lo que había por casa. Probé con anticongelante, que dice contener etilenglicol. Tiene pH 9,3 y al principio pintaba bien, el bórico subía desde 4,4 rápidamente, pero luego cada vez iba más lento. Cuando se llenó el recipiente no había llegado a 7. Si hubiera hecho la curva de valoración, como bien dice Carlosolpe, seguramente habría visto que ya me había pasado. Hacerla debe ser un coñazo, pero no me va a quedar otra, porque no solo veré claramente el pH final, sino también el margen de error, y si se acerca al 3% estoy muerto.

También tengo glicerina. “Bidestilada” dice, pero algo más debe contener porque tiene pH 4,2. No sirve. A ver si mañana consigo manitol o fructosa.

Cambiando de tema, ma non troppo, en la versión inglesa de wikipedia sobre el boro dice:
“Tanto 10B como 11B poseen spin nuclear. El espín nuclear de 10B es 3 y el de 11B es 3/2 . Estos isótopos son, por lo tanto, de uso en espectroscopia de resonancia magnética nuclear; y los espectrómetros especialmente adaptados para detectar los núcleos de 11B están disponibles comercialmente. Los núcleos 10B y 11B también causan división en las resonancias de los núcleos ligados.”

Y en el número de marzo de 2009 de Investigación y Ciencia venía un artículo titulado: “RMN portátil”. Ahora ya los fabrican del tamaño de un ratón. Se me cae la baba…

Carlosolpe
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#10 Mensaje por Carlosolpe »

Hola Homer,

Te adjunto el método de la farmacopea para el análisis del ácido bórido:

"VALORACIÓN
Disolver 1,000 g de la sustancia a examinar por calentamiento
en 100 ml de agua R conteniendo 15 g de manitol.
Valorar con hidróxido de sodio 1 M, utilizando 0,5 ml de
disolución de fenolftaleína como indicador, hasta que se
obtenga un color rosa.
1 ml de hidróxido de sodio 1 M equivale a 61,8 mg de
H3BO3."

Si vas a utilizar menos muestra, te aconsejo que rebajes la concentración de la sosa, (como para gastar 15 ml) y que utilices la misma disolución de NaOH para todas las muestras que compares un mismo día.

Ánimo, ya nos contarás!!

Saludos

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