Determinación de los isótopos del boro.

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pfdc
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#11 Mensaje por pfdc »

Tengo preparado para ti 50 mm de hilo de platino-iridio de 80 micras. Yo los soldaría en los soportes del filamento con plata. O tal vez a presion. Tu como piensas sujetarlo?

Te lo mando y te apañas?

Salud!!

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Homer
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#12 Mensaje por Homer »

Gracias Carlosolpe por esta información tan precisa. He pedido el manitol, supongo que lo recibiré en una semana.

Lo que sí encontré fue fructosa. Tiene un pH mayor que el bórico, pero al juntarlos el pH disminuye en lugar de aumentar. No lo entiendo, esto tiene más relojes que un avión.

Gracias Profe. Pensaba montarlo a presión en el cadáver de una bombilla. Ya hice apaños así con wolframio y va bien.

¿Qué opináis del RMN-ratón? ¿Se puede vivir sin él? :roll:

Carlosolpe
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#13 Mensaje por Carlosolpe »

Homer escribió:Lo que sí encontré fue fructosa. Tiene un pH mayor que el bórico, pero al juntarlos el pH disminuye en lugar de aumentar. No lo entiendo, esto tiene más relojes que un avión.
Hola Homer, es lo esperado, la fructosa debería tener un pH cercano a 6-7 (depende de la concentración). Al añadir el bórico, se liberan protones de este (se disocia en mayor medida) y baja el pH, una vez estabilizado el mismo es cuando debes empezar la valoración con NaOH. (es decir lo que haces con la fructosa o el mannitol, es facilitar la disociación del bórico, pero en ningún caso neutralizarlo).
Ánimo y saludos

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Homer
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#14 Mensaje por Homer »

Esta es la gráfica con la receta del manitol:

Imagen

¿Cuál sería el pH final?

Carlosolpe
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#15 Mensaje por Carlosolpe »

Muy buena gráfica Homer, ¡enhorabuena!, puede que consigas una precisión adecuada.

El pH final es donde ocurra el salto de pH más grande, es decir en el punto de inflexión de la gráfica.
Así a ojo, aproximadamente a pH=9,5, pero no es la manera de obtener buena precisión.
Numéricamente lo puedes calcular haciendo la derivada de la gráfica: en el eje y, en vez de poner los valores de pH pones los valores de incremento de pH (Ph2-Ph1) dividido por los valores de incremento de volumen (gotas2-gotas1) y en el eje x los valores de volumen tal y como lo tienes ahora. En esta gráfica aparece un valor máximo para un determinado volumen, que es el punto final de la valoración. Como en la segunda gráfica de este documento: http://www.ugr.es/~focana/dfar/aplica/v ... o-base.pdf
Si tienes pocos puntos en la zona crítica, es más apropiadao hacer el calculo con la segunda derivada (está en ese mismo documento).
Por otro lado, puesto que ya tienes localizada la zona crítica, puedes hacer los incrementos de volumen más pequeños cuando te acerques a ella (por ejemplo desde pH6 hasta pH12), de esta manera afinas aun más los datos de la gráfica, y también hasta pH 6 puedes adicionar relativamente rápido (dejando siempre que se estabilice el pH entre adiciones), ya que esta parte de la gráfica no interesa.

Saludos

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Homer
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#16 Mensaje por Homer »

¡Genial, menudo ojo tienes!

Imagen

Al deshidratar el bórico se queda hecho un pegote durísimo, no hay forma de pesar 1g exacto, así que lo hice a ojo y salió 1,121g. En esta gráfica en lugar de gotas puse gotas/gramo.
El máximo de la derivada está en 500,4 gotas/gramo, así que con el 10B puro serían 515. Acabo de abrazar la fe en este método, pero voy a hacer otra toma falsa antes de lanzarme :D

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pfdc
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#17 Mensaje por pfdc »

pero homer!!!! no tienes una bureta graduada???

Dimelo y te busco una..
Salud!!

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Homer
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#18 Mensaje por Homer »

¡Yo que voy a tener, si soy un indigente tecnológico! :lol:

Carlosolpe
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#19 Mensaje por Carlosolpe »

Hola Homer, fenomeno!!

Si necesitases mayor sensibilidad puedes rebajar aun más la sosa, pero una diferencia de 15 gotas deberías poder notarla...
Ya nos contarás si consigues buena repetibilidad.

Saludos

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Homer
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Re: Determinación de los isótopos del boro.

#20 Mensaje por Homer »

¡Ya la he liado! La receta es para 1g de ácido y estoy utilizando 1,12g de óxido, el doble de boro. Por eso no me cuadraban los 61,8mg de bórico por ml de sosa. El caso es que lo vi y pasé del tema. En el pecado va la penitencia, vuelta a empezar.

Y tampoco serían 15 gotas sino 12, porque el natural ya contiene un 20% de 10B.

Homer el cuentagotas :lol:

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