Re: Espectrómetro de masas
Publicado: Lun Mar 15, 2010 8:46 pm
Hola a tod@s...
No se quemó ningún filamento, se habían gastado por sputtering. Un filamento nuevo (bombilla de 5w 12v) tiene una resistencia en frió de 4,3... pues los dos filamentos en paralelo median unos 16.
EL consumo del los filamentos había bajado hasta los 100mA... Cuando nuevos rondan los 600mA.
Aprovechando el cambio de filamentos he hecho algunas modificaciones al ionizador que hacia tiempo tenía en mente. Le he colocado dos pequeños imanes (sacados del cabezal de un lector de CD) justo detrás de cada filamento para evitar la dispersión de los electrones. La idea es aumentar la eficacia del ionizador y producir un haz más intenso. Estos imanes producen un campo de unos 650 gauss en su superficie. En el centro del ionizador el campo resultante suma de los dos imanes es de unos 60 gauss.
Después he hecho algunas pruebas comparativas, con y sin imanes.
Justo después de cerrar el circuito de vacío y llegar a la presión de trabajo del aparato, al encender los filamentos, la lectura en el sensor es muy intensa. Luego va decayendo hasta estabilizarse unos 20 o 30 minutos después. También cambia la intensidad relativa de especies atómicas. Esto lo achaco al gaseado de las paredes del circuito. Estas primeras gráficas son pocos instantes después de llegar a la presión de trabajo.
La primera sin imanes....
Y la segunda con imanes...
La señal es casi el doble con imanes en los filamentos. La verdad es que esperaba más, pero algo es algo.
También se puede apreciar una ligera mejora en el enfoque del haz de iones con las nuevas piezas polares, y sobre todo un aumento en la capacidad de detección de u.m.a de casi el doble.
Los picos que aparecen los interpreto... (de izquierda a derecha) H, H2, N, H2O. Se pueden apreciar restos de otras cosas pero son insignificantes. Estas gráficas están tomadas con un nivel de amplificación del sensor de 5 en una escala que llega hasta el 12.
Esta otra gráfica está tomada 45 minutos después, con el sistema de estrada de gases estabilizado (ver linea roja), y los imanes de los filamentos montados. La amplificación del sensor esta a tope. Es aire.
A partir del Nitrógeno molecular (que aparece truncado por salirse de escala), el electroiman queda saturado en la posición de máximo campo, aunque la rampa de referencia siga aumentando. Por eso se ve ese efecto en la gráfica.
Los picos son tan característicos que casi no tengo dudas de que corresponden a los que estan apuntados en la gráfica. Hice algunas pruebas aumentando la energía de los electrones en el ionizador, (diferencia de potencial entre el filamento y la rejilla de la cámara de ionización ) pasando de 80v a 110v y aumento la fragmentación de la muestra. El resultado es que aumentaba el pico del H, disminuía el de H2O, y aumentaba ligeramente el de HO.
En la gráfica que colgué anteriormente, obtenida con las piezas polares cilíndricas, solo llegaba a representar el N, (aunque yo lo interpreté como H2O).
De todas formas el helio no aparece por ninguna parte....
Estoy pensando en construir un electromultiplicador para aumentar la sensibilidad del sensor. La copa de faraday a palo seco no va a ser suficiente.
Un saludo
No se quemó ningún filamento, se habían gastado por sputtering. Un filamento nuevo (bombilla de 5w 12v) tiene una resistencia en frió de 4,3... pues los dos filamentos en paralelo median unos 16.
EL consumo del los filamentos había bajado hasta los 100mA... Cuando nuevos rondan los 600mA.
Aprovechando el cambio de filamentos he hecho algunas modificaciones al ionizador que hacia tiempo tenía en mente. Le he colocado dos pequeños imanes (sacados del cabezal de un lector de CD) justo detrás de cada filamento para evitar la dispersión de los electrones. La idea es aumentar la eficacia del ionizador y producir un haz más intenso. Estos imanes producen un campo de unos 650 gauss en su superficie. En el centro del ionizador el campo resultante suma de los dos imanes es de unos 60 gauss.
Después he hecho algunas pruebas comparativas, con y sin imanes.
Justo después de cerrar el circuito de vacío y llegar a la presión de trabajo del aparato, al encender los filamentos, la lectura en el sensor es muy intensa. Luego va decayendo hasta estabilizarse unos 20 o 30 minutos después. También cambia la intensidad relativa de especies atómicas. Esto lo achaco al gaseado de las paredes del circuito. Estas primeras gráficas son pocos instantes después de llegar a la presión de trabajo.
La primera sin imanes....
Y la segunda con imanes...
La señal es casi el doble con imanes en los filamentos. La verdad es que esperaba más, pero algo es algo.
También se puede apreciar una ligera mejora en el enfoque del haz de iones con las nuevas piezas polares, y sobre todo un aumento en la capacidad de detección de u.m.a de casi el doble.
Los picos que aparecen los interpreto... (de izquierda a derecha) H, H2, N, H2O. Se pueden apreciar restos de otras cosas pero son insignificantes. Estas gráficas están tomadas con un nivel de amplificación del sensor de 5 en una escala que llega hasta el 12.
Esta otra gráfica está tomada 45 minutos después, con el sistema de estrada de gases estabilizado (ver linea roja), y los imanes de los filamentos montados. La amplificación del sensor esta a tope. Es aire.
A partir del Nitrógeno molecular (que aparece truncado por salirse de escala), el electroiman queda saturado en la posición de máximo campo, aunque la rampa de referencia siga aumentando. Por eso se ve ese efecto en la gráfica.
Los picos son tan característicos que casi no tengo dudas de que corresponden a los que estan apuntados en la gráfica. Hice algunas pruebas aumentando la energía de los electrones en el ionizador, (diferencia de potencial entre el filamento y la rejilla de la cámara de ionización ) pasando de 80v a 110v y aumento la fragmentación de la muestra. El resultado es que aumentaba el pico del H, disminuía el de H2O, y aumentaba ligeramente el de HO.
En la gráfica que colgué anteriormente, obtenida con las piezas polares cilíndricas, solo llegaba a representar el N, (aunque yo lo interpreté como H2O).
De todas formas el helio no aparece por ninguna parte....
Estoy pensando en construir un electromultiplicador para aumentar la sensibilidad del sensor. La copa de faraday a palo seco no va a ser suficiente.
Un saludo