Espectrómetro de masas

Temas generales de física. Obtención de vacío, operación, medición, materiales y accesorios. Producción y medición de radiación y partículas
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Diego Gonzalez
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#31 Mensaje por Diego Gonzalez »

Hola a todos;


Petrux, al igual que tu, la camara de ionizacion es lo que mas repelus me da, y lo del detalle si creo que va tener importancia.

Quizas al estar conectado a +5000v no de tiempo a los electrones a ionizar nada, ya que se queden a la entrada. y a 0 v no funcione correctamente la trampa de electrones.

Advierto que acabo de soltar lo primero que se me aparecio por la cabeza. puede que sea una chorrada pero que nadie se ofenda :)

Un saludo y animo

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baldo
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#32 Mensaje por baldo »

siente no tener tiempo para leer y contestar mejor.

aunque no te funcione me quito la boina ante ti.

algunas cosillas:

1º la ionizacion con e- produce sobre todo iones +, y algun - , cosa extraña, pero es lo que pone los libros, te interesan los +. entonces,,, EL CABEZAL DE IONIZACION HA DE ESTAR A + RESPECTO AL DETECTOR. (lo unico que tengo claro). al igual que en un fotomultiplicador, (en este caso la cascada es de e- y no de iones +), donde peta la luz ha de estar a - `para que caigan los e-.

2º aparte de estar el cabezal a + en conjunto, internamente ha de haber una zona -, la del filamento, pero no tan - como el detector, o se comeria los iones +. en los libros el esquema es de una sencillez pasmosa, interprtar lo que pretenden cuesta , por ejemplo lo de la placa repulsora de e-, es una comedora de iones +, mi cabezal en mente es: filamento, anillo, y salida, todo alineado, 3 cables: dos de filamento con tension añadida de por ejemplo +400v, y otro al anillo de unos 500v+ con R de unos 10k/1w para limitar. otra opcion en mente es placa, filamento circular, y salida. identica conexion, nada de repeledores ni gaitas.

3º hay otra manera de ionizar que es con aguja de coser, pero has de meterle mas de 1kv, la ionizacion y el troceado molecular es distinta al de filamento (dicen,,,), supongo que es aguja a 1kv+, a un cm rendija circular a unos 100+v (mas R por si las moscas), y salida.

4º tras la ionizacion necesitas un selector de iones, puedes elegir entre magnetico, eletrostatico, 4 polos, o trampa de iones (variante del 4p), y hay otros.
el magnetico es un clasico, buena idea la de los 220v, pero no olvides que son senoidales, y el magnetismo tiene un desfase.

5º no me sorprende que no entiendas el 4polos. sigo combencido de que no puede funcionar, y sinembargo funciona hasta en mis simulaciones, que cotejadas por ahi no parecen tan desacertadas.
4 barritas paralelas alrededor de un eje, UNIDAS ELECTRICAMENTE LAS EMFRENTADAS, osea, salen 2 cables, has de meterle 1Mhz barriendo entre 0 y 1kv, (a mas salta arco), y a la vez ha de tener una componente de continua de 1/5 de la que metes en alterna, el asunto es que cierto ion solo baila a cierto voltaje y llegan al detector, porque los mas gordos mueren en unas barras atraidos por la continua, y los ligeros en otras atraidos por la alterna. variando el 1/5 graduas la selectividad. hay multiples maneras de meter la alterna y continua a parte de la explicada
es el selector de moda, no le afecta la velocidad inicial delos iones, (variable por aquello de la vibraciones termicas), es corto, recto, de menos vacio necesario (el residual ayuda a centrar el haz), compacto, de "facil electronica". facil pero que se me atraganto, hacer una rampa lo domino, un oscilador con salida creciente segun rampa casi tambien, pero com muchos problemas, las bobinas hierven, ¿efecto pelicular?, y los condensadores tampoco aguantan, se calientan, se degradan, y si sale de fase, hay que reajustar la ferrita de la bobina.
pedir la simulacion del 4 polos, mi pagina cayo por dar de baja el telefono por mudanza.

5º el detector puede ser de cascadas como de fotomult, o simple copa de faraday, no olvides apantallarla, con un pico amperimetro del profe llega para ampliar, una menos R, para mas rapidez y lineal, aun perdiendo sensibilidad.

6º te falta el registro de datos, mi ilusion es un ordenador, puede controlar tambien otras cosas, y datos perenes,

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anajesusa
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#33 Mensaje por anajesusa »

Sergi escribió:recibida como agua de mayo... ¿o es de marzo?

un saludo
Tom Jobim "aguas de marzo" creo que es lo único que puedo aportar en este hilo :lol: estoy perplejo, son unos monstruos felicitaciones a todos, sobre todo a Sergi
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baldo
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#34 Mensaje por baldo »

ya he visto como te lo montas con los filamentos, como te dije de un filamento redondo temo que eres capaz de hacertelo al torno, no tiene por que serlo, usa una bombillita de unos 3v, con el cristal capado, y la enrroscas a un porta bombillas, vale de sobra, mucho mas facil y ademas facil reemplazo. hasta el filamento del microscopio del profe es asi.

antes de pasar a pelear con el selector hay que hacer pruebas sin el, para confirmar que el ionizador y detector funcionan.

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Homer
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#35 Mensaje por Homer »


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Sergi
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#36 Mensaje por Sergi »

Hola a tod@s

Diego, Petruxx....

La carcasa estaba conectada a 0v, y la última placa, la que está más a la izquierda en la foto. El positivo de la fuente de MAT es el que conecto a la fuente de iones. Justo al revés que con un cañón catódico.

Aunque ahora utilizo un circuito de cristal de florero para ver lo que está pasando con más detalle. Así puedo controlar si produce mucho sputtering o si la chispa salta por donde no debe.

Imagen




Hola Baldo... cuanto tiempo. Mil gracias por los datos. Sobre todo por las cuadripolo y los rangos de trabajo, aunque aun no las veo fácil, sobre todo la electrónica, 1.000V a 1Mhz... si no es con válvulas no se como. Supongo que se puede, pero se me escapa.

Busca un servidor gratuito para tu web. Es una lástima que no se te pueda consultar.




Homer...Hole, Hole! la multicúspide magnética. Son imanes!!... Ahí está el quit. Construiste una fuente de iones de alta densidad. Suficiente como para encender el fósforo de forma continua.

Muy bueno el documento...

Con tu habilidad y herramientas deberías probar a hincarle la lima al inox. Es cierto que la difusora tira con fuerza, pero cuando hagas circuitos y cámaras de reacción más grandes le faltará fuelle.




Me he estado peleando con el ionizador y creo que ya tengo resultados...

En los últimos experimentos puse el filamento dentro de la cámara de ionización con más o menos desastrosos resultados.

Primero empecé por el otro extremo, pasándome de largo. Los que ya saben pensarán Ala!!, pero ara mi es un "claro... así no". Monté dos trozos de filamento de bombilla halógena de 1000W, de las de los focos de teatro, dentro del tubo del ionizador. Pensé que si lo que hacía falta era una buena producción de electrones, que mejor que un fuego cruzado.

Imagen

....y si que producía una imagen en el blanco de fósforo. Pero no era de iones del gas residual, sino de iones de tungsteno que lo estaban impregnando todo. La luminiscencia roja del fósforo respondía a los campos magnéticos con mucha menos fuerza que los electrones, y a la variación de la tensión en las placas de enfoque. Aunque duró pocos minutos, después el sputtering intenso que producía los filamentos incandescentes acabó por comunicar todos los aislantes de cerámica y se fue todo al traste. El tubo de cristal acabó espejado de tungsteno y el blanco de fósforo... negro.

Imagen

Luego vino una sesión de limpieza de todas las piezas con salfumán, para eliminar la capa metálica depositada. Más la limpieza típica de rigor, montaje...etc. y más pruebas a diferentes tensiones de trabajo del filamento...más limpiezas...etc.

Después monté un filamento de una bombilla de 500W de cuarzo. Aprovechando el mismo soporte.

Imagen

Éste no produjo prácticamente ninguna imagen en el blanco de fósforo, por muchas manipulaciones que hiciese de las tensiones de trabajo de electrodos y filamento, pero poco a poco se fue poniendo negro por el impacto de iones de tungsteno del filamento y restos de óxidos de las piezas que no son de inox.

Imagen

En ésta otra foto se puede ver como quedó el blanco de fósforo de fluorescente después de una sesión de bombardeo, Un bombardeo que no producía ninguna imagen apreciable, demasiado débil para ser visto pero que iba dejando la huella en forma de suciedad. Es curioso destacar el ribete blanco en todo el contorno de la placa. Como en las puntas se acumulan las cargas, y el blanco está aislado eléctricamente, la acumulación de carga positiva en esta zona forma un escudo electrostático que impide el impacto de los iones.

Después de darle vueltas, pensé que tal vez la falta de simetría del filamento, más la ausencia de un electrodo colector en el interior de la cámara, provocaba que el chorro de electrones fuese directamente a la pared interior del ionizador más cercana, sin pasar frente a la rendija. Así que le monté un filamento en el centro y volví a empezar las series de pruebas.

Imagen

...sin resultados. Tampoco así producía imagen de impactos apreciable en el blanco de fósforo (repintado una y otra vez) mas que la luz procedente del filamento. Al menos todas estas pruebas me sirvieron para descartar cosas y aprender bastante sobre los filamentos; diámetros, longitudes, tensiones de trabajo, potenciales relativos y el sputtering asociado.

Por fin, después de casi treinta experimentos fallidos, decidí prescindir del enfoque óptico y monté una placa receptora en el sensor del espectrógrafo, conectada a un tester y con un pequeño condensador para estabilizar la señal, con la esperanza de detectar si impactaba algo con carga en la placa... y sí! detectaba, y muy bien.

ImagenImagen
En la foto la placa iluminada con la luz del filamento, y el cañón de iones funcionando.

La lectura de la placa es sorprendentemente alta. ronda los 50mV con una tensión de aceleración de 3Kv, y los 200mV con una tensión de aceleración de 7Kv. Responde a la tensión de las placas de enfoque dando un máximo con la combinación adecuada de las dos. Responde también a la presencia de campos magnéticos en la trayectoria de los iones. aunque nunca decae hasta 0v, como cabría esperar. Si conecto el filamento a una tensión relativa de 80V negativos respecto al ánodo aumenta la lectura en la placa. También responde a la tensión aplicada en el repulsor de iones. Si desconecto el filamento desaparece la lectura, aunque haya tensión de aceleración. Si desconecto la tensión de aceleración desaparece la lectura también, aunque el filamento siga incandescente.

Otro dato interesante es que si se interrumpe el funcionamiento del cañón de iones la placa da una lectura negativa de unos -10mv que poco a poco desaparece.

Todo esto me hace pensar que realmente son iones lo que impacta contra la placa receptora y produce la lectura en el tester. Y que el ionizador ha estado funcionando, más o menos, todo este tiempo, pero con una intensidad tan baja que era imposible que produjese una imagen apreciable en el fósforo. Pensándolo bien si fuese posible habrían existido espectrógrafos de masa, de pantalla fluorescente, hace ya muchos años, Las pocas veces que me ha producido una imagen el el fósforo, ha sido o por un sputtering desmedido o por una ionización masiva y brusca provocada por una descarga en cascada dentro del ionizador.

Si la cantidad de iones generados sigue siendo detectable, creo que volveré a la estructura original con el filamento en el exterior de la cámara de ionización. Esta configuración parece que tiene que interferir mucho menos en una posible recombinación molecular de los gases a ionizar y también disminuirá la falsa lectura producida por el sputtering del filamento.

Ahora creo que me centraré en el detector y en buscar la forma de hacer el ajuste correcto de foco.

Un saludo
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Diego Gonzalez
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#37 Mensaje por Diego Gonzalez »

Hola a todos;

Felicidades Sergi, con esas lecturas y la respuesta a los campos magneticos debiste de pegar saltos, ejjeje (yo lo haria) y mas despues de tantos experimentos fallidos (o sin resultados aparentes).

Homer, felicidades tambien a ti, muy buen trabajo.

Un saludo!

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Homer
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#38 Mensaje por Homer »

¡Sergi, ya lo tienes! :idea: ¡Monstruo! :D ¡Esto ya está chupado! 8)

Gracias Diego.

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Sergi
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#39 Mensaje por Sergi »

Hola a tod@s

Me huelo que va a ser mucho más difícil de lo que parece, que ya es bastante. Pero no me pienso rendir..., pasé más de un año trabajando en la difusora, y ya tenía previsto dedicar todo este año al espectrógrafo..., Aunque el resto del proyecto espera, hay que ser realistas con las posibilidades de cada uno...

Ayer estuve haciendo pruebas con dos placas paralelas en el receptor y dos testers, para averiguar hasta que punto puedo enfocar el haz, y las lecturas indican que realmente va a ser complicado.

Pude aumentar la lectura en una de ellas (a un máximo de 20mv) pero sin eliminar completamente la lectura el la otra. Al revés era imposible, la placa de la derecha tenía preferencia seguramente porque por defectos de simetría debía estar más enfrentada al eje de salida del haz de iones.

Al modificar la trayectoria del haz con las placas de enfoque da la sensación de que en realidad ensancho o reduzco la "mancha" en el receptor, pero no consigo una concentración completa del haz. Si bien es cierto que, de momento, no tengo apantalladas las placas receptoras y se pueden colar en las lecturas partículas que pasen por ahí. Cada vez cobra más fuerza la opción de utilizar un selector de cuadripolos en vez de uno magnético, pues en este primero el enfoque del haz no es tan critico.

Me encontré con el problema añadido de que las conexiones de transistor, por mucho que las intente aislar, no pueden soportar alta tensión y se están empezando a fugar (tanto el filamento, como las placas de enfoque trabajan a más de 1.000v por encima de la carcasa), por lo que estoy limitado en la tensión que puedo aplicar al cañon de iones hasta que no construya una base de conexión con siete bujías. Rehacer todo el cañón de iones da pereza, pero creo que no habrá otro remedio.

También encontré las limitaciones propias de la presión de trabajo. Al principio el emisor de iones trabaja con fuerza, la primera media hora. Debe ser fruto de la gran cantidad de moléculas en el ambiente producidas por la gasificación de las mismas piezas del emisor. Después la lectura va disminuyendo y casi desaparece con la difusora funcionando con la llave de conexión, a la cámara de reacción, abierta al máximo.

El calor del filamento debe de ayudar a incrementar este efecto. Al calentar las piezas del emisor de iones produce una gran gasificación al principio y las deja limpias de emisiones de gases absorbidos al cabo de media hora.

Entonces el emisor solo funciona si cerramos, casi completamente, la llave de paso a la difusora, La presión de trabajo óptima se sitúa a medio camino entre el máximo de vacío de la bomba rotativa y el máximo de la difusora, calculo que sobre los 10e-4 torr (solo con presión de rotativa, saltan descargas en el plasma). El cierre de la llave de paso lo hago a tacto y es muy critico, casi como afinar una cuerda de piano.

Esto añade dificultades para utilizar el espectrógrafo como analizador de gases residuales, porque a esas presiones hay una predominante de gases procedentes de las gasificaciones internas frente a los pocos gases procedentes de las reacciones que intentamos analizar.

En fin... a ver como vamos solucionando todos estos problemas.

Un saludo y gracias de nuevo por la ayuda y los ánimos.
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baldo
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#40 Mensaje por baldo »

terminaras metiendo una excabadora dentro, no seas tan bruto, ni hacen falta 2kw de filamento, ni 5kv, ni 50mv, ni tanta placa.

lo delas 2 placas me gusto, pero imaginaba 1 redonda grande y sobre ella otra mas pequeña, como una diana.

lo logico es medir la intensidad entre estas y masa, no los voltios.

lo normal seria esperar 1ma como muchisimo, echa cuentas:
1 mol de agua=18gr
1 mol de e-=1 faraday=100000culombios.
1 culombio/1seg=1 a

tu enfoque no me convence mucho, repito, el cabezal ha de estar a +, si pones masa por el cabezal atraera iones, puede estar bien si no se los come, pero en todo caso abre el haz.

de hacerlo yo, no pariria una pieza especifica para un ionizador o detector, haria un pasa cables con algun anclaje, y sobre el los inventos, algo modular.

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