Espectrómetro de masas

Temas generales de física. Obtención de vacío, operación, medición, materiales y accesorios. Producción y medición de radiación y partículas
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Sergi
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Espectrómetro de masas

#1 Mensaje por Sergi »

Hola a tod@s

Hace unos días empecé a construir un espectrógrafo de masas. Para informarme un poco estuve navegando por la red y encontré información, aunque muy superficial, sobre estos aparatos...

http://www.cem.msu.edu/%7Ereusch/Virtua ... c1.htm#ms1
http://www.analyzer.com/theory/document ... ector.aspx
http://www.chemguide.co.uk/analysis/mas ... s.html#top

Mi idea es, en principio, construir un espectrógrafo de masas suficientemente sensible como para poder analizar los gases residuales de una cámara de vacío. Como en esencia es un pequeño acelerador de iones también espero que me aporte experiencia sobre construcción de ionizadores, lentes de enfoque, etc, con pocos recursos técnicos y de una forma económica, con la esperanza de poder aplicar estos conocimientos cuando me atreva con un acelerador de iones más potente.

de momento he estado trabajando en el tubo de vacío del espectrógrafo.

Imagen

Esta semana espero poder acabar de pulir los cierres y hacer pruebas de hermeticidad antes de ponerle los pasa-cables para las diferentes conexiones.

Si alguien se anima con este proyecto, en vez de uno, construiremos dos.

Un saludo

PD. Profesor, si se pasa por aquí, buscando información he leído que tiene un espectrógrafo de masas (RGA), y estoy seguro que lo ha estado investigando. Si tiene tiempo me haría un gran favor si pudiese describir sus diferentes componentes, sobre todo técnicas de construcción de las piezas, voltajes utilizados, o fotos. Muchas gracias.
Última edición por Sergi el Lun Nov 03, 2008 11:40 pm, editado 1 vez en total.
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Cecil Thousan

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Sergi
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#2 Mensaje por Sergi »

Hola a tod@s

Después de tres días puliendo los cierres del tubo de vacío (pufff) he estado haciendo pruebas de hermeticidad y parece que ha quedado bien. Últimamente me he acostumbrado a soldar las piezas por las dos caras para asegurarme de que no tendrán poros, y parece que funciona.

En la foto os muestro el tubo del espectrógrafo montado en la difusora.

Imagen

El bloque de hierro oxidado es el núcleo de un transformador para hacer las piezas polares del electroimán. Cuento que contra más potencia tenga el electroimán, el espectrógrafo podrá detectar iones más pesados. Aunque en principio ya me conformaría si funcionase con iones ligeros, intentaré hacer el electroimán lo más potente que pueda.


En cuanto al productor de iones me surgen algunas dudas...

Imagen

En este esquema aparece un electrodo llamado trap current. Con mi pobre ingles, en la explicación del documento original me parece entender que es un electrodo que sirve para medir la corriente de electrones que surge del filamento. Así, si en principio no afecta en el proceso de ionización tal vez me lo pueda ahorrar. ¿que os parece?

Imagen

Otra duda que me surge es el electrodo que en este otro esquema llaman ion repeler, es un electrodo destinado a empujar a los iones fuera de la cavidad de generador de iones y evitar que se reconvinen entre ellos. Parece que está conectado a una diferencia de potencial de entre -10V y +10V para poder ajustar la sensibilidad del generador. Mi duda es... ¿esta diferencia de potencial esta medida respecto a masa (la carcasa externa del espectrógrafo) o respecto al potencial del generador de iones?. Entiendo que el repulsor de iones se encuentra dentro de la cavidad del generador de iones, por lo que no siente la tensión de aceleración a la que esta sometido el conjunto del generador de iones (entre 1000V y 2000V), con este razonamiento la tensión del repulsor de iones seria de entre -10 y +10V respecto a masa. Pero no estoy seguro.

Si alguien me puede ayudar en esto... agradecido.


Fusión...

Cuando dices intentar uno con ultrasonidos te refieres a un espectrógrafo? con ultrasonidos? no conozco nada parecido ¿a que frecuencias deberían responder lo altavoces?


Un saludo
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pfdc
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RGA

#3 Mensaje por pfdc »

Hola Sergi. Efectivamente tengo un Residual Gass Analyzer, que no es otra cosa que un espectrografo de masas para analizar los gases residuales en sistemas de vacio. Este en concreto cubre entre 0 y 200 UMAs (unidades de masa atomica). Como todos tiene sus filamentos y sus copas de faraday y el analisis lo hace mediante un cuadripolo formado por cuatro cilindros de unos 8 mm de diametro y uno 100 mm de largo. Buscare por ahi fotografias para ponertelo.
El gran Leotardo de Bici, estuvo trabajando bastante sobre cudripolos incluso me enseño sus simulaciones en ordenador. Ahora esta cambiandose de casa y por ello se ha quedado sin internet pero le dare el aviso para que se ponga en contacto contigo. Creo que te puyede pasar bastante informacion.
PFDC

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Sergi
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#4 Mensaje por Sergi »

Gracias por la ayuda Profesor, cualquier información me vendrá bien. La verdad es que no acabo de entender la función de las lentes cuadripolo.

No se si son para enfocar el haz, o para seleccionar la velocidad de las partículas, o para otra cosa?.

Un saludo
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Sergi
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#5 Mensaje por Sergi »

Hola a tod@s

He estado trabajando en el espectrógrafo, aunque el tiempo es poco y el trabajo largo.

De momento me he centrado en las conexiones para los diferentes sistemas en el tubo de vacío. Aunque ya habia probado la técnica de usar transistores viejos para hacer los pasacables, es la primera vez que construyo piezas tan complicadas y he tenido que ir improvisando. Os muestro los resultados...

Imagen

Esta es la conexión para el receptor de cámara de Faraday. Al primer intento de solsadura presento una fuga que me obligo a resoldarlo de nuevo. De momento no me fio y voy montando cada conector y lo pruebo al vacío para asegurarlo, antes de montar el siguiente. Esta vez la fuga la encontré untando con aceite de rotativa la zona sospechosa, el aceite medio taponó el poro y la respuesta al intento de la rotativa de hacer el vacío cambió drásticamente. Claro que la zona sospechosa estaba muy localizada, al menos no fueron los botones de cristal.




Imagen
Imagen


Estas son las conexiones para el emisor de iones. La entrada de alta tensión la haré con una bujía. El resto son las conexiones para el filamento, el cátodo de aceleración de los electrones, y el repulsor de iones.

Ya comentaré más cosas

un saludo
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maca
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#6 Mensaje por maca »


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#7 Mensaje por Sergi »

Gracias Maca...

Sobre el selector de velocidades, en mi Sears Zemansky del 1970 solo aparece un pequeño esquema y las formulas...

Ee=evB v=E/B

En el documento que apuntas esta más detallado y con ejemplos de intensidad de campo magnético y eléctrico.

El selector de velocidades, en el espectrógrafo, lo había pensado para una segunda fase, porque no me cabía en el tubo curvo que encontré en el chatarrero. Tengo pensado que sea un módulo a parte que se acoplará entre el generador de iones y la zona de deflección magnética. Y solo en el caso de que le falte tanta resolución al espectrógrafo que lo haga necesario, si me lo puedo ahorrar mejor, aunque tenga un espectrógrafo un poco miope.


De momento me pasé todo el fin de semana recortando chapas de transformador para hacer el núcleo magnético, y ayer empecé a bobinarlo con dos primarios de sendos transformadores 220/380 de 3000W, un alambre de cobre de 2,5mm de diámetro, aun me duelen los dedos, jjjj.

Si tengo suerte hoy lo acabaré.


Un saludo a tod@s
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Sergi
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#8 Mensaje por Sergi »

Hola a tod@s

El electroimán me ha dado más guerra de la que creía pero ya está bobinado. He tenido que deshacer lo que bobiné ayer porque el alambre de cobre tenía un aislamiento deficiente y se me cruzaban los devanados. Al final he bobinado el cable de otra bobina que tenía mejor pinta y he separado las capas de devanados con papel, como se ve en la foto, a la antigua usanza.

Imagen

Esta vez creo que ha quedado bien. He optado por hacer dos bobinados, por si más adelante tengo que reducir la potencia del electroimán. Conectados en serie y a 220V en alterna se calienta muy poco y produce un fuerte campo magnético en el entrehierro. Hay que hacer bastante fuerza para despegar el martillo que se ve en la foto.

Imagen


En principio he pensado conectar el electroimán a una corriente alterna, para generar un campo magnético variable de 50 Hz. La intención es sincronizar la captura de datos del sensor de copa de faraday con el barrido a 50Hz del campo magnético. De esta forma me ahorraré el controlador del campo magnético, ya que solamente tengo que conectar el electroimán a la red.

Luego inyectaré la señal amplificada del captador de iones al barrido vertical de un tubo catódico, y una pendiente de diente de sierra, sincronizada con la pendiente de subida de la semi-sinusoide positiva de los 50 Hz, al barrido horizontal. De forma que se forme una imagen en la pantalla, en la que aparezcan, sobre la linea del barrido horizontal, los picos de tensión de los diferentes elementos he isótopos conforme valla pasando el abanico de haces iónicos por el captador de Faraday.

Esta es la idea... luego ya veremos que pasa.

Construir una interficie para el ordenador es aun demasiado complicado para mi nivel de electrónica, y mi digitalizadora Velleman apenas puede discernir eventos que disten un par de décimas de segundo.

De momento mañana empezaré a construir los diferentes sistemas emisores y captadores de iones del espectrógrafo.

Ya os contaré

un saludo
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Sergi
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#9 Mensaje por Sergi »

Hola a tod@s de nuevo

Yo sigo con mis erre que erre...

Hoy he estado rebuscando entre el montón de cacharros viejos las piezas para hacer lo controles del espectrógrafo. Está quedando un poco Timbartoniano pero ya empieza a tener forma.

Imagen

Para el monitor, un portero automático de 8 pulgadas (ha necesitado reparación para que funcionen los circuitos básicos). Para la fuente de alimentación, una de PC +12 -12 +5 -5 etc. Para el indicador de vacío, un extraño módulo de Scaglia que he modificado para que responda al sensor de PT100. Para la fuente de alta tensión, un transformador de MAT de un TV color y este circuito sacado de esta página gracias a Anajesusa y Franco.

La fuente de alimentación de MAT he pensado hacerla externa, colocada al lado del tubo de vacío, aunque controlada desde el módulo. La idea es que sólo se active cuando el vacío dentro de la cámara sea el adecuado, para evitar descargas de plasma que podrían estropear el filamento o el preamplificador del detector de faraday.

Aun falta mucho trabajo pero creo que ya tengo todas las piezas.

Otro saludo
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Anilandro
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#10 Mensaje por Anilandro »

Sigo atentamente tu trabajo con el espectrómetro de masas, Sergi. Sencillamente impresionante.

En cuanto a la baja tasa de trasferencia de datos del Velleman, yo también me encontré con el mismo problema en el sistema de imágenes infrarrojas mediante exploración mecánica. Ya que no era posible bajar de los 0.3 segundos en la conversión A/D sin que ocurrieran cosas extrañas, como que órdenes dadas posteriormente se cumplieran antes.

De momento tengo el asunto parado en espera de encontrar un sistema de adquisición de datos más veloz. El puerto paralelo no me convence demasiado, es lento y la subida es de sólo 5 bits. Y tampoco es fácil encontrar placas PCI a precio razonable. Creo recordar que Fusión comentó hace ya algún tiempo que disponía de datos para construir interfaces de este tipo, aunque pienso que conectar algo experimental directamente a un bus del PC entraña serios riesgos para la placa base.

Si encuentras alguna solución satisfactoria, házmela saber.

Por cierto. Tu banco a de trabajo se parece al mío. Es la maldición de quienes siempre disponemos de más trastos que sitio en donde ponerlos. Y otra cosa. Creo vislumbrar en la parte superior izquierda de la foto un vetusto osciloscopio a lámparas LME, al que reconozco por tener uno de igual que hace poco tiempo aún funcionaba.

Repito mi admiración para tu trabajo.

Saludos
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