Espectrómetro de masas

Temas generales de física. Obtención de vacío, operación, medición, materiales y accesorios. Producción y medición de radiación y partículas
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petruxx

#101 Mensaje por petruxx »

CAÑON DE ACELERACION Y ENFOQUE

Esta es tu asignatura pendiente.
Todavía no sabes el potencial de aceleración que tiene tu maquina y eso complica mucho el enfoque. La sensibilidad del aparato va a depender mucho de su capacidad para generar un haz estrecho. Y esto va a depender mucho de cual es el potencial de trabajo.
Si fabricas una lente, esta sera la optima para un potencial determinado. Cuando este cambie, el enfoque cambiara y la sensibilidad se perdera. Yo no se nada de lentes, eso es complicado, quizas el “profe” que ha arreglado un microscopio electronico, y en este las lentes lo son todo, pueda aconsejarte. Yo desde luego no. Eso me supera.
Con todo y con eso, creo que tengo una solucion de compromiso que te puede servir aunque sea de forma transitoria.
Mira esta direccion

http://www.nucleares.unam.mx/~bijker/emfn/Andrade.pdf

en la pagina 41. Es interesante desde el punto de vista de los aceleradores de particulas. Ellos tambien tienen que realizar un cierto enfoque. No tan fino como en un microscopio electronico pero algun enfoque tiene que haber. El problema que tienen ellos es que sus potenciales de trabajo pueden ser muy variables y la solucion a la que recurren tiene que ser lo bastante flexible como para poder adaptarse sin complicaciones a esa variabilidad.
La figura muestra esa solucion para un acelerador de 1Mvoltio. Los discos estan unidos por una resistencia. El potencial va cayendo desde la camara de ionizacion hasta cero, a saltos. El primer salto tiene una caida del 20 por ciento del total. Los demas son todos iguales.Creo que la puedes utilizar y que su diseño es, creo, un “juego de niños”. Tiene la ventaja añadida de que apantalla el recorrido del haz. Puede ser una buena idea.

Otro punto que no me queda claro es hasta que valor puedes bajar el potencial de aceleración. No me queda claro si tienes un limite en lo 600voltios y no puedes bajar de ahí. Si este es el caso, tendras que hacer algo para poderlo bajar aun mas. Porque es posible (esto es pura expeculación) que tu potencial de trabajo sea aun mas bajo que ese valor.

petruxx

#102 Mensaje por petruxx »

DEFLEXION MAGNETICA

Este es el punto a donde no queria llegar. Vamos allá.

En las fotos que muestras da la impresión que el “codo” esta fabricado de acero. Esta creo que es una mala opcion. El acero (el hierro) impediran que las lineas magnetica entren dentro del tubo (creo). Tus teslas, seran sensiblemente inferiores con tubo que sin tubo. Creo que el codo debes de fabricarlo de vidrio o de algun material permeable a las lineas de campo. (de todo esto no estoy muy seguro).

La rectificación de la onda senoidal no es una buena idea. Básicamente no cambia o aporta nada y sin embargo puede ( y de hecho creo que lo hace) hacerte perder la funcion senoidal. Eso no es bueno

Tu respuesta a…
La desviacion ( si te refieres a lo que se detecta en el osciloscopio, o sea el "tiempo") es:

t crece ---> I crece lineal ( senoidal) con t --> B crece lineal con I ---> masa crece con B^2 ----> masa crece con t^2
Usar una señal en diente de sierra sería solo para barridos de muy baja frecuencia, o la histéresis del núcleo nos pasaría factura. Por contra comportaría la construcción de una etapa amplificadora realmente seria.
…fue clara y contundente (a demas de muy acertada). Eso solo servira para complicase la vida.
El razonamiento queda entonces de la siguiente forma:

t crece---> I crece como cos(w·t) ---> B crece lineal con I ---> m crece con B^2 ---> luego m crece con cos^2(W·t)

Lo importante no es la linealidad, si no el hecho de que conozcas la funcion que relaciona “m” con “t”. Si es asi, si la conoces, no necesitas medir el campo magnetico para conocer la “masa”, puedes medir cualquiera de las otras, en particular el tiempo, que es justo lo que mide el osciloscopio. Si rectificas la onda puedes perder este conocimiento y esto es un lujo que creo no te puedes permitir. Afirmaciones del tipo:
Los dos pequeños de la izquierda seguramente corresponden al hidrógeno, ya que son los más ligeros que capta el aparato.

..no son de recibo, para eso estas haciendo el aparato. Deberias ser capaz de decir al “toque” de que elemento o molécula se trata, por el “tiempo que tarda en aparecer”.

Para eso, claro, necesitas fijar un “elemento de referencia” (creo que ya te comente esto, con escaso existo por mi parte). Lo logico parece ser elegir el hidrogeno como ese elemento de referencia:

-Decides “cuanto tiempo tardara en aparecer el hidrogeno” (es decir el campo magnetico que produce la deflexion).
- Y eso ocurrira con un unico potencial de aceleración (que tienes que determinar y sera fijo, carasteristico de la maquina)

En “tu diseño” el campo de aceleración es fijo y lo que se cambia es el campo magnetico. Otro diseño alternativo (en el que ahora no deberias entrar) mantendría fijo el campo magnetico (por ejemplo con un iman permanente) y seria el campo de aceleración el que cambiaria. Este diseño es muy limpio y de bajo consumo (no hay electroimán). El problema del enfoque al variar el potencial lo tienes casi resuelto con el diseño del acelerador de particulas y con tu increible y misteriosa capacidad para cambiar el potencial de aceleracion sin afectar al resto dela cosas que tienes en la camara de ionizacion. Pero es otro diseño.

petruxx

#103 Mensaje por petruxx »

Bueno ya esta.La manera de proceder es la que ya te comente, la de siempre:

-El gas residual es hidrogeno y solo hidrogeno.
-El consumo del electroimán por los 200watios (no es necesario, puedes trabajar con los 2.000 pero asi es mas limpio todo).
-Bajar el potencial de aceleración y “ver” el mas pequeño que permite ver la raya o rayas con una “base” suficientemente estrecha. Si el “enfoque” esta funcionado, haciendo su trabajo, deberian de ser mucho mas estrechas que las que tienes ahora. Creo (esto es una hipótesis) que a potencial de aceleración mas bajo mas ancha sera la raya. Si esto es cierto deberas buscar un compromiso, porque a mas alto potencial de aceleración menor sera la capacidad de discriminar las rayas de alto numero masico.

Y una vez hecho esto, la respuesta a la pregunta "¿que son estas rayas? es instantanea. Para eso sirve un espectrocopio.

Una vez mas suerte.

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Sergi
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#104 Mensaje por Sergi »

Arhggg!!!

Petruxx...

Con tantos deberes no voy a poder seguir tu ritmo de trabajo!

Intento economizar al máximo las horas en el laboratorio. Tengo poco tiempo y conforme se acerque el verano tendré menos. Trabajo pa comer.

Aun no he metido un gas conocido y he hecho la prueba porque con la resolución que tenía sin amplificador apenas veía nada... y con el amplificador he tenido apenas 5 horas para probarlo.

Pero creo que hasta que no tenga una señal mínimamente clara no vale la pena calibrar el aparato, porque conforme haga pruebas todo irá cambiando (y no dudes que para calibrarlo usaré el método que apuntas). pero ahora mi prioridad es amplificar y clarificar la señal que me da el aparato, después ya lo calibraré y lo enfocaré.

Con el campo magnético sinusoidal y variando la tensión de amplificación (que puedo ajustar desde 0 hasta 10Kv). no aparece ninguna señal hasta los 500v, por debajo de aquí, silencio. O deja de funcionar el ionizador, o no llega nada al sensor, o no tiene suficiente fuerza como para transmitir carga a la copa, o no soy capaz de distinguir la señal del ruido.

Al aumentar demasiado la tensión también desaparecen los últimos picos por el centro de la imagen especular de que hablaba antes. Creo recordar que por encima de los 4000V. Eso quiere decir que los iones más ligeros que detecta el aparato (creo que es hidrogeno porque tiene que haber trazas de hidrogeno de la humedad residual, -pero si no lo es mejor para mi-) no llegan al sensor por encima de esa tensión.

Cuando esos primeros picos están casi en el centro son tan grandes como en la primera imagen del osciloscopio (de mi penúltimo mensaje), Ahí están casi en la cresta de la sinusoidal del campo, y están más tiempo frente al sensor, (como esta más tiempo, una pelota lanzada al aire, en recorrer una distancia vertical dada en la cresta de la parábola que al inicio o al final de esta). El sensor registra decenas de veces más señal de ese mismo haz que cuando se sitúa sincronizado cerca del principio de la pendiente del campo (los dos pequeños picos de la segunda imagen). Es por eso que entiendo que un mayor tiempo de exposición del haz sobre el sensor aumenta la intensidad de la señal (tendrá que ver la capacidad parásita de este, la impedancia del operacional ???... pero es así). Y también entiendo que el campo sinusoidal distorsiona demasiado la interpretación de la muestra (sea lo que sea que hay allí). y por eso me meto en el embrollo de hacer un controlador al electroimán que permita un barrido más lento. Esto además influye mucho en la frecuencia de los picos y la posibilidad de limpiar el ruido de fondo sin afectar la señal. no es lo mismo tener picos estrechos de iones a 5Khz que anchos a 500Hz.

El enfoque lo tengo que poder hacer con las dos placas laterales, el problema es la tensión de enfoque. Pero la tensión de enfoque no la puedo ajustar hasta que no ajuste la tensión de aceleración. Pero la tensión de aceleración no la puedo ajustar hasta que no sepa como estará situada la imagen que genera de los iones respecto al tiempo (variación del campo).

Desde mi punto de vista el problema esta enfocado al revés. Primero tengo que decidir que ya hay bastante ancho de u.m.a. (y ahora quedan muchos iones no moleculares fuera de la imagen, o eso creo, o al menos los cinco que se ven tiene que poder estar centrados y no en un rincón apurando todos los parámetros, y casi sin verse). después con la tensión de aceleración ajusto y enmarco la imagen, y por último la enfoco y la filtro todo lo posible.

Si montase la rejilla de colimación del sensor tendría picos mucho más estrechos, pero lo más seguro es que no viese nada...porque falta de amplificación.

El material del codo es acero inoxidable. Perfectamente permeable al campo magnético.

en fin... intentaré decirte si realmente es hidrogeno, pero no creo que cambie nada. Tendré que ampliar la resolución igual. Así no sirve para nada.

Anilandro...

Precisamente al método que apuntas es a lo que me refería, aunque me expresase mal. He abierto un tema en la sección de Electrónica... alto voltaje. Si te parece seguimos allí.

un saludo a tod@s
"La manzana no nos echó del paraiso, sólo nos dejó ciegos para verlo"
Cecil Thousan

petruxx

#105 Mensaje por petruxx »

Creo que he comprendido lo que me dices. No te preocupes, sera mi ultima intervencion.
Sergi escribió:Con el campo magnético sinusoidal y variando la tensión de amplificación (que puedo ajustar desde 0 hasta 10Kv). no aparece ninguna señal hasta los 500v, por debajo de aquí, silencio. O deja de funcionar el ionizador, o no llega nada al sensor, o no tiene suficiente fuerza como para transmitir carga a la copa, o no soy capaz de distinguir la señal del ruido.
Creo que la base de la señal se ensancha cuando bajas la tension. Por eso dejas de verla. Basicamente, se desenfoca.
Cuando esos primeros picos están casi en el centro son tan grandes como en la primera imagen del osciloscopio (de mi penúltimo mensaje), Ahí están casi en la cresta de la sinusoidal del campo, y están más tiempo frente al sensor, (como esta más tiempo, una pelota lanzada al aire, en recorrer una distancia vertical dada en la cresta de la parábola que al inicio o al final de esta). El sensor registra decenas de veces más señal de ese mismo haz que cuando se sitúa sincronizado cerca del principio de la pendiente del campo (los dos pequeños picos de la segunda imagen). Es por eso que entiendo que un mayor tiempo de exposición del haz sobre el sensor aumenta la intensidad de la señal (tendrá que ver la capacidad parásita de este, la impedancia del operacional ???... pero es así). Y también entiendo que el campo sinusoidal distorsiona demasiado la interpretación de la muestra (sea lo que sea que hay allí). y por eso me meto en el embrollo de hacer un controlador al electroimán que permita un barrido más lento. Esto además influye mucho en la frecuencia de los picos y la posibilidad de limpiar el ruido de fondo sin afectar la señal. no es lo mismo tener picos estrechos de iones a 5Khz que anchos a 500Hz.
Mas de lo mismo. Simplemente estas enfocando mejor. No es porque la señal pase mas tiempo incidiendo sobre el sensor. Si dejaras el haz completamiente quieto no tendrias mas intensidad de señal. Si esto fuera asi el sensor se saturaria y no lo hace.
El enfoque lo tengo que poder hacer con las dos placas laterales, el problema es la tensión de enfoque. Pero la tensión de enfoque no la puedo ajustar hasta que no ajuste la tensión de aceleración. Pero la tensión de aceleración no la puedo ajustar hasta que no sepa como estará situada la imagen que genera de los iones respecto al tiempo (variación del campo).
Respuesta equivocada.
Desde mi punto de vista el problema esta enfocado al revés. Primero tengo que decidir que ya hay bastante ancho de u.m.a. (y ahora quedan muchos iones no moleculares fuera de la imagen, o eso creo, o al menos los cinco que se ven tiene que poder estar centrados y no en un rincón apurando todos los parámetros, y casi sin verse). después con la tensión de aceleración ajusto y enmarco la imagen, y por último la enfoco y la filtro todo lo posible.
Creo que el razonamiento esta "mal enfocado". No sabes si hay muchos iones o pocos. No estan en un rincon y no estan apurando los parametros (¿que parametros?). Estan donde tienen que estar. Pero como señalas eres tu quien tiene que "enfocar el problema".
El material del codo es acero inoxidable. Perfectamente permeable al campo magnético.
No lo sabia. Disculpas por la equivocacion. Crei que seria al reves.
en fin... intentaré decirte si realmente es hidrogeno, pero no creo que cambie nada. Tendré que ampliar la resolución igual. Así no sirve para nada.
Efectivamente...nada cambiara el saberlo o no. Y el espectrometro si que sirve y ademas yo creo que funciona muy bien.

Ahora si que te tengo que pedir disculpas de verdad. Ya lo traia preparado de casa y no me resisto a ponerlo. Aunque se perfectamente que sera del todo inutil.

DETECCION DE IONES


En la figura aparece lo que deberias y podrias tener y aparece tambien lo que en realidad tienes.( http://blog.iespana.es/petruxx/blogimag ... 0&i=516903 )
“La copa de Faraday” que has construido lo estropea todo. Tu filosofia “de fondo” aparece en la figura: una rendija estrecha como antesala de una enorme “copa de faraday”. Pero creo que es una filosofia equivocada. El tamaño de “la copa” introduce una enorme capacidad “a las puertas mismas” del operacional, anulando completamente, la relacion entre la intensidad que llega y la que se mide. Ahora tienes una capacidad que actua como deposito de carga: “la acumula y la suelta después”. Ya no hay una relacion temporal clara entre la intensidad que llega y la intensidad que se mide.

La filosofia con la que se construyen “las copas de Faraday” es justo la contraria (esto me lo estoy inventando, en realidad no lo se. Solo uso el sentido comun). En la figura aparece esta filosofia:

- El tamaño, un milimetro o menos. Depende de anchura final que tenga tu haz de iones.
- La cavidad, “la copa”, una ranurita chiquita chiquita,. Casi un rayajo.

Creo que un diseño asi te permitira estrechar aun mas “la base” de tus rayas o por lo menos no aumentarla.

P.D. Mientras te muevas con intensidades de miliamperios o microamperios no tendras ningun problema. Cuando intentes llegar a los nano o picoamperios esa capacidad hara su aparicion con efectos devastadores en la sensibilidad de tu instrumento de medida.
Cuando pasen unos dias...quitare mis comentarios en esta linea del foro (no me gusta tomar decisiones precipitadas).
Disculpas otra vez. La verdad es que me he equivocado y mucho, nunca me doy cuenta a tiempo cuando me estoy metiendo en una historia que no es la mia.

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Sergi
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#106 Mensaje por Sergi »

Petruxx...

Por favor... no te vallas a molestar ahora.... Dito sistema de comunicación en diferido y sin apenas afinidad.

Esta historia es ya tan tuya como mía. La ayuda que me estas aportando es inestimable. Como esta última idea para la copa de faraday. Tienes razón, contra más pequeña, no solo aportara menos capacidad, sino que sera una antena menor para las interferencias.

Lo que me agobia de verdad es la falta de tiempo crónica que tengo. Si por mi fuese dedicaría 10 horas cada día al proyecto. Ayer apenas pude estar una hora haciendo pruebas, metiéndole hidrogeno, vacío, etc. y no conseguí ver nada en claro. La resolución del aparato esta muy lejos de ser útil.

Después te cuento...

un saludo
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#107 Mensaje por Sergi »

No me lo quito de la cabeza...

Petruxx..

No se que fue lo que te molesto de mi mensaje. Pero lo que realmente me preocupa, es que sea tu última intervención.

Intentare explicarme mejor...

Cuando digo que aparecen los iones en un rincón apurando los parámetros, me refiero a que la imagen esta tomada al borde de que deje de funcionar el ionizador, (un poco menos de tensión y ya no capta nada),.. y justo en el momento en el que abro ligeramente la llave de la difusora, después de haber dejado recuperar un poco la presión para tener más gas que ionizar,... mientras con la otra mano aguanto un imán en la posición justa para aumentar la eficacia del haz de electrones. En estas condiciones tan criticas no puedo hacer pruebas de enfoque ni de calibrado, porque es todo muy inestable. Es como si quisiese ajustar un motor, cuando apenas arranca.

Es por eso que creo que primero tengo que mejorar la resolución y hacer más estable las condiciones de trabajo antes de intentar discernir que es que en la muestra o mejorar el enfoque.

Si mejorase el enfoque del haz, teóricamente aumentaría la discriminación entre iones, pero en estas condiciones probablemente dejaría de captar la poca señal que se ve priorizando solo la amplitud de esta.

Si pudiese colgar un vídeo del cambio de la señal en función de la tensión de aceleración seguro que entenderías lo que digo. Cuando los picos se alejan de la cresta de la sinusoidal del campo magnético se van haciendo pequeños hasta que desaparecen, Están allí, escondidos cerca del principio de la subida del campo magnético, pero no son visibles. Así solo detecto los iones que sitúan su trayectoria al borde del punto máximo del campo magnético (por el ajuste con la tensión de aceleración). Y la única explicación que encuentro tiene que ver precisamente con las características B/t de la sinusoidal. Es como si el espectrógrafo solo pudiese visualizar una franja muy estrecha, aumentando un punto concreto de toda la imagen con una lupa, pero sin poder ver el resto para comparar.

En único enfoque que tiene ahora el aparato es la colimación de las rejillas del ionizador, Las palas de enfoque apenas actúan porque con el trafo a tan poca potencia casi no suministra tensión por las salida de foco (tendré que hacerles una fuente propia)

Creo que reduciendo significativamente la velocidad de barrido del haz mejorara mucho. Claro que es una hipótesis, pero necesito una forma de salir de este otro bache. También entiendo el planteamiento teórico que apuntas al decir que es una intensidad la que tengo que medir, y una intensidad puntual es independiente de la velocidad de barrido. pero el efecto del borde de la sinusoidal que te mencionaba antes me parece que es la tozuda realidad. No encuentro otra explicación. Si se desenfocase el haz se redondearía el pico, pero habría señal... en cambio esta desaparece o se hace tan pequeña que deja de impresionar el operacional.

Otra cosa que me hace pensar en eso, es que en los experimentos que hice con el tubo recto la señal captada de un ion cualquiera (el más prominente) era de 100mv pico pico (teniendo en cuenta la impedancia del osciloscopio... etc), y con el tubo torcido apenas llegaba a 5mv pico pico, veinte veces inferior.... No! más aún, porque los 100mv eran sin imán en el ionizador, y sin trucos con la llave de la difusora, y los 5mv eran con todos los malabarismos.

En fin... espero que te replantees tu disgusto. tengo aún mucho que aprender y valoro en gran estima tus aportaciones.

un saludo
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#108 Mensaje por Homer »

¿Y este proyecto qué?, tocándote los wevos ¿no? :D

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#109 Mensaje por Sergi »

Hola Homer...

Ya ves... Estas semanas liado con trabajo del de pagar facturas, y el poco tiempo que he sacado trabajando en el controlador del electroimán, que casi es un proyecto el solo en si mismo. Pero le tengo puestas las esperanzas.

Ahora mismo 9:00H zulu llego de trabajar, y a dormir unas horas que ya toca.

Al cacharro le tengo ganas... no me venzo, pero el tempo... hay! el tempo...
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#110 Mensaje por Sergi »

Hola a tod@s

Por fin algo de tiempo en el laboratorio...

He estado haciendo pruebas con el electroimán hecho con dos transformadores de microondas...

Imagen

Tenía buena pinta... Más de 6.000 Amperios-vuelta de potencia, y la descarga de cuatro condensadores de 2.700uF / 400v duraba siete segundos, provocando una caída del campo magnético, desde el máximo hasta cero sin necesidad de ningún circuito de control.

En este tiempo tenía la esperanza de poder hacer un barrido suficientemente lento como para poder distinguir entre los diferentes haces de iones, incluso poder hacer una rudimentaria gráfica.

Pero la tozuda realidad de nuevo me reitera que no va a ser tan fácil. Ya esta mañana, antes de hacer las pruebas, he estado dándole vueltas a la arquitectura de las piezas polares y me ha sobrevenido la duda.

El entrehierro es mucho más grande que la distancia entre la pieza central y las patas laterales de la E, con lo que les lineas de flujo magnético tienden a saltar directamente de la pieza central a los laterales, en vez de dirijirse a la pieza central de la E opuesta. En consecuencia, los campos magnéticos resultantes provocan una dispersión del haz de iones en vez de curvar su trayectoria, y el experimento un fracaso a sumar a la ya larga lista de experimentos rana.

Hasta el lunes tampoco tendré tiempo, pero creo que me quedan pocas opciones más. Tendré que desbobinar el electroimán anterior y conseguir algunos kilómetros de hilo de cobre de 0,5 o 0,4mm para volverlo a bobinar.

Esto como primer paso... A la larga tendré que reconstruir casi completamente el espectrógrafo y reducir la sección del tubo a 3cm o menos. Contra menor sea el entrehierro de las piezas polares, más fácil será generar un campo magnético realmente potente.

Lento... muuuuy lento

Un saludo
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