Espectrómetro de masas

[Goyo2009]

Gracias Sergi por la explicación tan clara.
He cambiado en 4shared.com el tema de espectroscopía de masa, pues tenía poca resolución y no estaba todo el capítulo ahora con la cantidad de memoria que tienen las PC no hay problema con los tamaños de los archivos.
La resolución de tus espectros es bastante buena 1700 pixel ... fino, fino ...

Goyo

[Sergi]

Hola a tod@s...

Algunos pequeños avances...

Amplié la tensión de la fuente de alimentación del electroimán. Hemos pasado de 32v a 75v. Esto ha permitido ampliara algo más del doble la capacidad del espectrómetro, situándose cerca de la 100 u.m.a.

Haciendo pruebas me di cuenta que el campo generado por el electroimán afectaba al funcionamiento del electromultiplicador, pese a estar a 15cm de distancia. No es de extrañar, pues son electrones acelerados a unos 400v entre dinodos. El efecto, como es lógico, era más acusado cuanto más pesados eran los iones a detectar.
Lo solucioné montándole un blindaje magnético al E.M. consistente en un tubo de hierro que canaliza las lineas magnéticas.




También acabé de montar el rac de potencia del espectrómetro....




Le añadí un indicador de la intensidad de alimentación del filamento y otro indicador de la intensidad entre el filamento y la rejilla del ionizador. Estos indicadores permiten monitorizar mejor el funcionamiento del ionizador, y el desgaste del filamento.

Aun le faltan algunos arreglillos más...

Saludos

[Sergi]

Hola a tod@s....

Después de solucionar la tensión de cátodo del E.M...
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Llevo un par de meses trabajando en la modificación de la fuente del ionizador y en la modificación del propio ionizador.

Esta vez he vuelto a la configuración del haz en forma de cortina, pero con una rejilla de colimación de 0,4mm. El objetivo es reducir el ancho del haz pero aumentar la superficie de impacto y la intensidad de la señal.








También he modificado toda la fuente del ionizador para aumentar la tensión de aceleración. Pasamos de unos 280v a 1Kv. La nueva fuente, además, es mas potente y se ajusta cada rama mediante electrónica, en vez de los divisores de tensión con potenciómetros anteriores. Para generar la tensión en cada rama (ánodo, extractor, focos y filamentos) he aprovechado unas fuentes de 1Kv de iluminación de pantalla plana. La tensión de polarización del filamento (-70 respecto ánodo) es otra fuente con transformadores convencionales en configuración 220-12-220. Todas las ramas son ajustables 40-1000v. La rama del anodo se ajusta en tres presets fijos de 300, 600v, y 1000v. El resto de tensiones se ajustan respecto a la del anodo.





La idea es Aumentar la intensidad del haz y la fuerza con la que impacta en el E.M. También espero aumentar la resolución de los picos de señal al influir menos la velocidad térmica inicial en las moléculas en el ionizador.

En pocos días podré hacer las primeras pruebas... Me esta robando mucho tiempo el trabajo y mi participación en la acampada de indignados en Lleida. http://acampadalleida.blogspot.com/, pero todo se andará.


Saludos

[Sergi]

Hola de nuevo....

La nueva fuente parece funcionar bien, pero como siempre han surgido algunos problemas.

El espectrómetro solo da señal trabajando a 300v y a 600v en el ánodo (cámara de ionización). Cuando trabaja con 1000v en el ánodo no aparece señal.
Observando la intensidad entre filamento y ánodo he podido comprobar que esta disminuye con la tensión aplicada, manteniendo la misma diferencia de potencial entre ellos. A 600v es aproximadamente la mitad que polarizando el ánodo a 300v. Al polarizarlo con 1000v no se aprecia intensidad. No se exactamente porqué, aunque creo que la explicación puede estar en la dificultad de emisión de electrones en el filamento estando a mayor potencial.

De momento trabajando a 600v se puede apreciar bastante más señal en el E.M. (mayor intensidad del haz de iones, o mayor estimulación de E.M.?), pese a trabajar con menor intensidad en el bombardeo de electrones para ionizar el gas residual. La resolución del aparato también ha mejorado notablemente.

El pico de He atmosférico se aprecia con facilidad cuando consigo ajustar el foco y la tensión del electrodo extractor.

No he podido tomar gráficas porque he pasado muchas horas dedicado a buscar el punto de ajuste del ionizador y sus diferentes electrodos. Al final el desgaste de los filamentos ha provocado la disminución de la señal. Parece que solo dispongo de unas 20 o 30 horas de trabajo antes de tener que cambiar los filamentos.

Substituiré los filamentos por unos nuevos y seguiré haciendo pruebas.

Saludos

[Sergi]

Sigo...

He aumentado la tensión de trabajo del filamento para poder forzarlo pese ha estar gastado. Esto me ha permitido aumentar la señal y poder tomar algunas graficas...



El área es de las primeras espacies acabando aproximadamente en la zona del H2O. Los dos picos principales del principio de la gráfica son sin duda H y H2. El pequeno que les sigue debería ser He. Después la señal se sale de escala.

Lo que no comprendo muy bien es que son los picos secundarios justo antes de los dos de hidrógeno. Ni los picos que aparecen antes que estos.

[Sergi]

Hola a tod@s....

HE hecho algunas pruebas para descartar que los picos secundarios sean fruto de un rebote en la paredes del tubo del haz principal. Monté unos fieltros en el interior del tubo y en las inmediaciones de la rejilla de colimación del sensor. El resultado es que en las gráficas aparecen los mismos picos sin modificación alguna.

Tomé algunos espectros con mayor señal....






Es de destacar que estos espectros están tomados con la amplificación del sensor al mínimo. El aumento de la señal es muy significativo con la nueva fuente del cañon de iones. En la última se puede apreciar el pico correspondiente al He atmosférico con una gran amplitud.

Solo falta estabilizar la señal, para que las medidas de cada pico se hagan en base a un patrón, y encontrar una explicación a los picos secundarios...

Saludos

[Sergi]

Hola a tod@s


Cambié los filamentos, pero no consigo estabilizar la señal

Justo cuando consigo vacío de difusora tengo una buena señal y se puede apreciar el pico del He claramente, como muestro en las anteriores gráficas. Pero al rato de funcionar disminuye la intensidad de la señal del ionizador y las gráficas pierden resolución.

Si aumento la intensidad de caldeo del filamento, recupero momentáneamente intensidad en la señal pero voy perdiendo resolución (los picos de ensanchan), hasta que al cabo de una hora no puedo seguir compensando la perdida de señal y ya no se aprecia el pico de helio. Además en estas condiciones la vida del filamento se acorta rápidamente.

Este problema lo achaco a la alta temperatura que alcanza el ionizador a causa de la potencia disipada en los filamentos. Se nota el tubo exterior muy caliente. Me da la sensación de encontrarme en otro callejón sin salida.

Si bien he conseguido distinguir claramente el He atmosférico, no puedo mantener por más de media hora las lecturas y no puedo generar un patrón para hacer medidas fiables de su cantidad.

Estoy pensando en cambiar de estrategia en el cañón de iones. Utilizar otra técnica que no sea la ionización por bombardeo de electrones fruto de emisión termoiónica (filamentos). Esto además me permitiría aumentar la tensión de aceleración hasta 1000v. En las condiciones actuales el cañón deja de dar señal, e intensidad filamento-ánodo polarizando la cámara de ionización a 1000v y el filamento a 900v. He estado mirando varios esquemas de cañones de iones de ionización de plasma por RF. Haré algunas pruebas a ver que posibilidades hay.


Por cierto... El resto del aparato ya esta montado y acabado.

- Sistema de alto vacío. Bomba difusora.
-Selector magnético. Circuitos de control y potencia.
-Electromultiplicador y fuente de alta tensión.
-Sistema de entrada de gases por electroválvulas. Circuito de control.
-Sistema de protección de perdida de vacío.
-Cañón de iones>>> necesita reformas


Algunas fotos del cacharro.

Vista trasera...




Vista delantera




Alguna sugerencia con el cañón de iones???


Saludos

[Homer]

Si el ionizador se calienta mengua el gradiente térmico. Si mengua el gradiente aumenta la conductividad. Si aumenta la conductividad el filamento se enfría. Si se enfría mengua el gradiente y el proceso se realimenta.

Suena paradójico pero creo que la solución es… ¿refrigerar el ionizador?

[Sergi]

Homer...Es una posibilidad... Le estoy dando vueltas a como hacerlo, o por lo menos mantener algo más aislada la cámara de ionización de los filamentos. Ahora es solo una rejilla de hilo de inox a pocos milímetros de los filamentos.

También hice pruebas con imanes y el resultado es peor...

Con imanes....


Sin imanes...


Es extraño. pues la lógica y toda la literatura indica que dirigir el haz de electrones con trayectorias helicoidales debería a aumentar la producción de iones.

También le he dado vueltas a ionizar con RF pero esto rompería las moléculas y el troceado de la muestra sería mucho mayor. Es un método valido para un cañón de iones en un acelerador de partículas donde el gas a ionizar es de una sola especie, pero en un espectrómetro se destruye mucha información de la muestra a estudiar.

Tengo que encontrar la forma de aumentar y estabilizar la producción de iones con la configuración de bombardeo de electrones de baja energía.

Saludos

[baldo]

un tipo de ionizador es de aguja, sin mas, puesta a +AT