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NotaPublicado: Lun Jun 10, 2019 4:57 pm 
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Sigo avanzando en el reactor, hay que resolver muchas cosas, conectores de gases raros, calefactores para las válvulas etc. Mientras tanto Baldo ha hecho una primera versión del programa de secuenciación del proceso del cual os pongo unos pantallazos.

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El programa costa de varias secciones. En la de control se pueden rotular los 8 canales que controla, guardar ficheros con recetas y recuperarlos, realizar procesos por lotes e iniciar un proceso pausarlo o finalizarlo. Hay una ventana en que se trazan los pasos que va realizando el programa. Por mas que lo he intentado no he conseguido que Baldo la hiciese mas pequeña.

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La sección de inicio esta pensada para los procesos de preparación, vacío previos y limpieza del sustrato, que puede repetirse un numero de veces.

Imagen

La sección proceso es en la que se lleva a cabo la receta de deposición por capas de átomos.

Como se ve se puede definir un ciclo de hasta 100 segundos de duración en los que a de los 8 canales a los cuales se les puede dar un tiempo de inicio y duración arbitrarios. Este ciclo se puede repetir el numero de veces deseado dependiendo del espesor de la capa esperado. El programa admite hasta 10.000 ciclos que es mas que suficiente porque lo habitual es que se haga entre 100 y 1000.

En el ejemplo mostrado se realiza el siguiente proceso:

Previamente se ha hecho vacío en el inicio.

Se abre el canal de agua durante 0,3 segundos, con ello la cámara se llena de vapor de agua a baja presión.
Se espera 4 segundos para que el sustrato se cubra de una capa monomolecular.
Se purga con nitrógeno durante 4 segundos.
Se abre el TMA (trimetilaluminio) durante 0,3 segundos.
Se deja actuar durante 4 segundos.
Se purga con nitrógeno durante 4 segundos.

Este ciclo se repite 30 veces en el ejemplo mostrado. Durante los purgados ademas de inyectar nitrógeno se abre la bomba de vacío.


Imagen

La sección de cierre suele ser la mas sencilla, en el ejemplo simplemente se abre la válvula de aire para igualas la presión y que se pueda abrir el reactor.

salud!!


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NotaPublicado: Mar Jun 11, 2019 5:56 pm 
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Hola.

Menuda currada llevais los dos. El programador le ha dado duro también.

¡Que no se relaje! :lol: :lol:

Vaya gases más raros que tienes que usar, no debe ser sencillo de obtener, o ¿los vas a ir creando tu mediante reacciones con sustancias más sencillas?

saludos

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NotaPublicado: Mar Jun 11, 2019 7:36 pm 
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Para la Atomic Layer Deposition se pueden emplear halogenuros metálicos, pero el resultado de la reacción es entre otros ácido clorhídrico que no es nada recomendable para los dispositivos de vacío, por ello se prefieren los compuestos organometalicos entre ellos:
Trimetil aluminio, Dietil zinc, Isopropoxido de titanio, etc que dan hidrocarburos mucho menos corrosivos que los halogenos como resultado de la reaccion.

La mayoría de estos compuestos son líquidos aunque también los hay sólidos y gaseosos pero deben de tener una presión de vapor alta. Por ejemplo el agua, la cual se emplea muy frecuentemente como oxidante, tiene una presión de vapor de 24 milibares. Como la presión en el interior de la cámara es mucho mas baja en cuanto se abre la válvula de agua una parte importante de vapor pasa al reactor. En la evaporación de líquidos estos se enfrían por lo que se suele disponer de mantas térmicas para calentar los cilindros de los precursores y las válvulas para evitar que los líquidos se condensen en ellas.

También hay compuestos sólidos con muy baja presión de vapor, el yodo o la naftalina son ejemplos aunque no significa que utilicen en ADL pero el bifluoruiro de xenón es solido y si se emplea para atacar al silicio.

Actualmente tengo trimetil aluminio y isopropoxido de titanio por lo que de momento no tengo que fabricar ninguno, aunque me seduce bastante la obtención de ellos.

Como curiosidad algunos isopropoxidos se pueden obtener por electrolisis en alcohol isopropilico empleando un ánodo del metal en cuestión. Para hacer conductor el alcohol isopropilico se ánade un poco de tetraetilamonio http://www.ysxbcn.com/down/upfile/soft/20091127/23-p1504.pdf.

salud!!


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NotaPublicado: Vie Jun 14, 2019 9:29 am 
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La siguiente incorporación al reactor ha sido un controlador de flujo de masa (Mass Flow Controller), un regulador de la cantidad de nitrógeno que se mete en la cámara para hacer los purgados. No se puede meter el nitrógeno directamente de la botella al reactor sino que debe de estar precisamente controlado para mantener la presion en los valores requeridos.

De manera sucinta estos dispositivos están formados por un sensor de flujo, una electro-válvula y el correspondiente circuito electrónico de control. El sensor de flujo es un tubo capilar por el que pasa el gas. Este tubo tiene un calefactor y un sensor de temperatura que permite conocer la cantidad de gas que pasa por el capilar. Comparando la señal del sensor con el voltaje de referencia, se actúa sobre la electro-válvula.

Hace años cuando estaba haciendo el fusor la presión la regulaba mediante electro válvulas extraídas de inyectores de coche de gasolina. Hoy emplearía uno de estos MFC mucho mas precisos y que ademas los puedes conseguir en eBay por poco dinero https://www.ebay.com/itm/Brooks-mass-flow-controller-5858-0-200-SCCM-gas-nitrogen-VCO-conections/273575737548?epid=7022318534&hash=item3fb26278cc:g:IooAAOSwoAVbaeSG.

Los MFC tienen un rango de actuación máximo que viene incorporado al dispositivo, se especifican en SCCS (Standar Cubic Centimeter Second) o SLS ( Standar Liter Second). El rango de control va desde un 2% al 100% del máximo especificado y se controla por una señal que va de 0 a 5 V.

Los MFC se basan en el calor especifico del gas que controlan por ello suelen venir especificados para un gas determinado, pero es sencillo adaptarlos porque solamente es necesario multiplicar por un coeficiente cuando se emplean en otro gas.

Como su nombre indica lo que controlan no es el volumen del gas sino la masa, pero es fácil hacer cálculos. Un controlador de nitrógeno de un rango de 200 sccs, significa que son 200 cc por segundo a una presión de 1 bar y 20 ºC. lo cual en el caso del nitrógeno son 0,2/22,4 moles por segundo o sea 0,28 g/s de máximo.

Recomiendo, a cualquiera que tenga que controlar el flujo de gas o la presión en una cámara, que se olvide de otras alternativas casera y que emplee uno de estos dispositivos.

salud!!


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NotaPublicado: Vie Jun 14, 2019 12:08 pm 
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Pero al mínimo serían 4cc/s a presión atmosférica. Así a ojo parece una burrada comparado con los inyectores, que pueden bajar hasta el pedo de hormiga ¿no?

PD: Entrando a 4ml/s y saliendo por una difusora de 40litros/segundo sería imposible bajar de 76micras (según mis cálculos :oops: )


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NotaPublicado: Vie Jun 14, 2019 1:24 pm 
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Mi experiencia con los MFC es muy positiva, tanto que no se me ocurrirá volver a emplear los inyectores. Antes de esto ademas de los inyectores empleaba unas válvulas de fugas (leak valves) especiales para controlar flujos mínimos y eran un engorro tremendo entre otyras cosas porque el flujo depende de la presion del gas y de la temperatura a que se encuentra la válvula.

Me he referido a un MFC de 200 sccs como ejemplo, pero los puedes encontrar de 10 sccm (yo los tengo) e incluso mas pequeños. Ademas la turbo mas pequeña que tengo es de 60 l/s y las mas usadas son de 350 l/s, así que calcula las presiones que puedes controlar.

En la deposición por sputering de oxido hafnio mantengo una presión de 30 microbares compuesta por un 80% de argon y un 20% de oxigeno controlada por dos MFC de 20 sccm.

salud!!


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NotaPublicado: Vie Jun 14, 2019 1:38 pm 
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PERDÓN, PERDÓN PERDÓN.

Los MFC no vienen especificados en SCCS sino en SCCM, es decir en centímetros cúbicos estándar por minuto, no por segundo, así que las cantidades que controlan son hasta 60 veces mas bajas todavía.

salud!!


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NotaPublicado: Vie Jun 14, 2019 3:06 pm 
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Que guay.
Necesito uno de esos.
Gracias por la referencia

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NotaPublicado: Vie Jun 14, 2019 4:18 pm 
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Nada, nada, la has cagado. Un punto de cruz para el calcetín de plomo :lol:

Me has convencido, estuve a un clic de comprar uno, pero… ¿que necesito? Ni idea, y no lo puedo comprobar porque tengo los sensores de presión en pleno proceso de reforma, sin calibrar, manga por hombro. Por viajar más rápido fui perdiendo el equipaje y ahora mismo funciona todo casi a ojo.

Un abrazo maestro.


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NotaPublicado: Vie Jun 14, 2019 4:31 pm 
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Yo creo que el de 100 sccm es el mas versátil para nuestros inventos.
Ya os pondre unas recomendaciones sobre el circuito de alimentacion y control que es muy sencillo.
salud!!


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