Electromultiplicador

[Diego Gonzalez]

Hola Sergi.
Te seguimos de cerca. yo al menos y muchisimos mas seguro. Animo!!

[mpaniaguam]

Sergi, si decides seguir el consejo del profe y partir de un fotomultiplicador comercial yo te puedo hacer llegar uno, quizá no sea tan divertido como hacerlo partiendo de cero, pero el ahorro de tiempo puede ser sustancial.

Salud.

[Sergi]

Hola Mpaniaguam...

Estudiando el tema me di cuenta que no puedo usar directamente el electromultiplicador de un fotomultiplicador (PMT). El problema radica en que los dinodos, (también el primero) están pensados para amplificar los electrones provenientes del material fotosensible y se deteriorarían rápidamente con el impacto de un haz de iones. En todo caso tendría que usar directamente un electromutiplicador comercial o un chaneltron como decía Luis A. de prado. Incluso estos son bastante sensibles a las condiciones de uso y lo más probable es que estropease más de uno. Siempre es una opción.

También podría usar el electromultiplicador de un PMT y construir un primer dinodo de oxido de aluminio, tendría que adaptar el encapsulado y el amplificador. Es otra opción.

De momento intentaré las series de pruebas que tengo pensadas con el de construcción casera y si no hay resultados positivos iremos por aquí.

Gracias por el ofrecimiento, los consejos y el apoyo.

Un saludo

[Sergi]

Hola a tod@s...

Haciendo pruebas con el espectrometro y el electromuntiplicador me cargué los filamentos del ionizador. Tuve que cambiarlos por unos de 7w / 12v porque no tenía otros y al ponerlos en marcha de nuevo me di cuenta que era tan alta la intensidad entre filamento y ánodo que amorraba la tensión de polarización de 70v ente filamento y ánodo. Así que le he montado una modificación a la fuente de PC que alimenta los filamentos para poder regular su caldeo. Ahora se pueden alimentar entre 8v y 13v. De esta forma espero poder alargar la vida de los filamentos al no tener que hacerlos trabajar tan calientes.

Después continúe las pruebas con el nuevo electromultiplicador y pude tomar esta gráfica...



Modifiqué el circuito amplificador del sensor para darle la vuelta a la gráfica (porque ahora captamos electrones secundarios y no iones). Los dinodos (cuatro en total) siguen sin deposición de ningún tipo y ya consiguen tanta amplificación como con la copa de faraday.



Al final, en un descuido, me cargue el operacional del sensor con una descarga de plasma en el electromultiplicador. El circuito de protección no funciono del todo bien. Tendré que montar un operacional cobaya hasta que encuentre una forma segura de proteger el circuito.

Ya contaré más avances...

Un saludo

[Sergi]

Hola a tod@s...

Esto marcha ....

Al final pude ajustar el filamento del ionizador a 10,4v con unos 500mA de consumo.

Estuve dándole vueltas a la falta de definición del sensor y me di cuenta que se podían colar iones por los laterales. Al parecer pueden chocar rasantes contra las paredes del tubo y seguir ionizados. Así que le monté un blindaje a todo el electromultiplicador...



Le monté un TL081 al sensor substituyendo el AD549 frito el día anterior y empecé a hacer pruebas y ajustes. La resolución y la relación de ruido de este operacional es muy inferior al anterior, y su ganancia también, además cuesta mucho ajustar el off-set con una resistencia de realimentación de 1Gohm, pero funcionar, funciona... Pude sacar estas gráficas....



Otra ampliada....



El pico del nitrógeno molecular N2 se sale claramente de escala. El electromultiplicador está funcionando con una tensión de cátodo de -2Kv. Empieza a dar señal con unos -500v de tensión de cátodo. Los picos de hidrógeno seguramente corresponden al troceado de la molécula de H2O, pues es una proporción demasiado alta para ser hidrógeno atmosférico.

Estas gráficas están tomadas con un ajuste en el amplificador del sensor de 7 sobre 12, al cabo de unas dos horas de estar trabajando a vacío de difusora, y con un TL081 de previo. Teniendo esto en cuenta y comparando los resultados con esta otra gráfica....



....tomada también con un TL081 y el amplificador a tope, podemos ver la clara mejoría de este rudimentario electromultiplicador con respecto a la copa de faraday pelada. Probablemente la ganancia del sistema esté sobre un orden de magnitud superior al anterior. Aun me faltan otros seis ordenes de magnitud

Estoy a la espera de que me llegue el pedido de MgO....

Un saludo

[Diego Gonzalez]

Sergi Enhorabuena.

En cuanto a los recubrimientos para los dinodos, quizas sea interesante hacer un quemado del magnesio metalico y condensar los vapores en los dinodos de forma manual (no se si se contaminará por ejemplo si se aplica con agua o pulverizado o lo que sea, pero si falla lo que tienes pensado con el MgO puedes probarlo)
Te lo comento porque adecuadamente, puedes ahumar con MgO como si de una vela y su hollín se tratase.

Tengo un poco de cinta de magnesio. si quieres...

Un saludo

[Sergi]

Hola Diego...

Pues la verdad es que no tengo muy clara la mejor forma de hacer el recubrimiento de los dinodos. Había pensado ir de los más fácil a lo más difícil (a no ser que me encuentre con la técnica adecuada por el camino). De momento tengo pedido MgO en polvo fino y probaré a impregnarlo con algún disolvente... agua destilada, alcohol, o agua oxigenada, se me ocurrían de repente, no tengo mucha idea de química.

Si no da resultado probaré con los vapores al vacío o con sputering.

Tengo en cuenta el ofrecimiento por si hace falta. Gracias.

Un saludo.

[ernesto02]

Hola Sergi i todos,
it's the first time that I write in this forum but I'm lurkin' here since a long time.
I'm very interested in your projects (the mass spectrometer is really awesome!). I want to build an homemade SEM (quite simple, no? ) so I'm very interested in an amateur electromultiplier (I'm thinking about an alternative to the classic ET detector). Have you ever think to use the spray pirolisys tecnique to deposit the MgO on the dynodes surface? It's quite simple and absolutely doable in an homemade setup (an hot plate, an aerosol drug delivery machine and a solution of water and magnesium acetate (acetic acid + MgO) et voilà!!). Put on google "MgO spray pyrolysis" and you will find a lot of reference.
Excuse me for my bad english
Bye

[baldo]

increible, ya llegas a italia.

ni que decir que cuentas con mis fotomultis, en coruña, pero aqui quizas alguno de solo 6 pasos, creo recordar que el profe tenia uno roto muy fino.

cuando me explicaba como funcionaba el micros e., le interrumpi, "¿como, e- pega en muestra, y salta otro e-, que lo atrae una red, pega en el escintilador, lo ve el fotomulti, y otra vez e-?, ¿por que no lo traga ya el e-, asi se ahorran el escintilador y foto multi?, ¡QUE TONTERIA!",
"si, asi funcionaban los 1ºs, pero al abrirlos el aire lo estropea".

si te fijas en los fotomultis, donde recibe luz hay un hilito muy fino con una bolita, yo sospecho que de cesio, lo deben calentar mediante pines exteriores para esputerinearlos, no creo que sea viable en este caso.

[Sergi]

Hola Baldo... cuanto tiempo sin leerte...

Supongo que ese es el problema. Que los electromultiplicadores de estropean con facilidad.

La idea es construir un electromultiplicador lo más robusto posible, o que tenga la opción de ir reparando. No estará sellado. Funcionará con el mismo vacío de todo el circuito.

Ernesto...

Creo que la mejor opción para construirte un SEM es usar un fotomultiplicador como sensor. precisamente por lo que comentaba Baldo.

Estuve mirando lo del spray pyrolysis y no acabo de tener claro que sea para formar finas capas de MgO en substrato metálico para aumentar la emisión de electrones secundarios. Más bien parece una técnica para formar capas gruesas de MgO cristalino, lo que formaría un material aislante. Pero desconozco completamente el tema. Puede ser una opción a estudiar a fondo.

De momento estoy centrado en construirme una cámara de metalización por evaporación y esputering. La idea es hacer algo que sea funcional para usar diferentes técnicas.

Una foto del torneado de la base de 20cm de diámetro....



Saludos