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NotaPublicado: Mar Mar 30, 2021 8:22 pm 
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Registrado: Mié Feb 25, 2004 9:30 am
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Para los que no sepan de que va esto dire, resumiendo que es una técnica analitica basada la dispersión inelástica, o dispersión Raman, de la luz monocromática. La luz interactúa con fonones u otras excitaciones en el sistema, provocando que la energía de los fotones experimente un desplazamiento de longitud de onda hacia arriba o hacia abajo. El desplazamiento da información sobre los modos vibracionales en el sistema. Generalmente la muestra es iluminada con un rayo láser. La luz del punto iluminado es recogida con un lente y es enviada a un espectrómetro.

Aqui podeis encontrar una descripción mas detallada. https://en.wikipedia.org/wiki/Raman_spectroscopy

Andaba en esto desde hace tiempo, pero los obstáculos que encontraba eran muy grandes hasta que hace unos días sonó la flauta. En Ebay https://www.ebay.com/itm/BW-Tek-473nm-RAMAN-Spectrometer-B-W-Tek-BWTEK-DPSS-laser-probe-More-DIY/143673198642?hash=item2173970832:g:uswAAOSw05Ve-2tC estan ofreciendo unos equipos que tiene casi todo. Un laser de gran pureza espectral de 473 nm, un beam splitter y un espectrofotómetro basado en CCD todo lo necesario para un Raman. Hay otros equipos iguales pero más baratos en eBay.

Hace unos dias recibí el aparato, esta vez vino en la maleta de un amigo, y ya llevo unos días cacharreando con el. Ya he encendido el laser he encontrado mucha informacion en foros americanos y un software que posiblemte controle el espectrometro directamente http://www.science-surplus.com/products/spectrometers/spectrometer-resources. Si alguien tenia algo similar en mente es la forma de empezar más sencilla que he encontrado.

Salud!!


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NotaPublicado: Mar Abr 06, 2021 1:27 pm 
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Voy avanzado con el aparato.
Tiene un laser de 473 nm, pero no es el típico laser de diodo azul. Es mucho mas complejo.

Imagenbw473-3

Un diodo laser infrarrojo genera (pienso) 946 nm, y despues una cavidad resonante con un material de optica no lineal ( KTP?) dobla la frecuencia hasta los 473 nm. Tanto en diodo como la cavidad estan controlados en temperatura mediante celdas Peltier y sensores NTC. Supongo que todo esto es para conseguir una buena pureza espectral y estabilidad de salida.

No ha costado mucho poner un par de puentes y hacer que el laser se encienda mediante un interruptor externo.

Salud!!


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NotaPublicado: Mar Abr 13, 2021 1:54 pm 
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LLevo un tiempo callado con este tema, pero la procesión va por dentro. O sea, tengo problemas y no encuentro la forma de resolverlos.
Con el Laser anterior de 473 nm, la dispersión Raman se sitúa en longitudes de onda que van de 485 a 525 nm. tengo el espectrómetro funcionando y consigo ver el espectro raman de muchas sustancias, pero tengo problemas para calibrarlo.

Imagen
Aqui podeis ver el espectro Raman del Nitrobenceno.

he calibrado otros espectrómetros, a veces empleando láseres el rojo de 650 nm, laser verdes de 532, o violetas de 445, aunque es mucho mas preciso empleando una lámpara de vapor de mercurio, en que las líneas son mucho másestrechas que los láseres de diodo, pero da la puñetera casualidad que entre 485 y 525 nm el mercurio no tiene ninguna raya, las mas cercanas son 436 y 546, que se salen de la zona Raman.

Lineas del Mercurio: http://zeiss-campus.magnet.fsu.edu/articles/lightsources/mercuryarc.html

He comprado un láser barato de 520 nm, y me entra en la zona, pero no me fio de que sea exactamente 520, porque he visto que en los laser chinos hay bastante dispersión de longitud de onda y no puedo permitirme un error superior a 0,5 nm.

Buscando entre los trastos encontré un lámpara de Cadmio que genera rayas en 480.0 y 508.6 nm , las cuales me vendrian magníficamente para calibrar, pero he intentado poner la lampara en funcionamiento y no lo he conseguido, asi que ando vueltas para solucionar este problema.
Salud!!


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NotaPublicado: Mié Abr 14, 2021 3:29 pm 
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Estoy siguiendo con interés este hilo sobre un tema en que tengo mucha curiosidad, la espectroscopia, tanto general (del que hay bastante información), como especialmente Raman (del que encuentro poca información básica y que no sé si entiendo bien).
Gracias por tus aportes mostrando la parte más técnica (y desconocida para el aficionado), muy interesante, lo que me anima a seguir estudiando.

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Libertad e Igualdad para los electrones.
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NotaPublicado: Mié Abr 14, 2021 9:31 pm 
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País: España
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El rover marciano Perseverance lleva dos espectrómetros raman, uno en el instrmento SHERLOC (en rango de UV) y otro en el SuperCam:
https://mars.nasa.gov/mars2020/spacecraft/instruments/

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¡No es imposible, lo que pasa es que no sabes como hacerlo!
Aka: no es difícil si sabes como.
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NotaPublicado: Jue Abr 15, 2021 10:51 am 
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Registrado: Mié Feb 25, 2004 9:30 am
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Gracias por vuestro aporte...., ya pensaba que no le interesaba a nadie el tema. Voy a tratar de explicar un poco sobre la espectrometría Raman, aunque pido excusas por si meto un gazapo, ya que estos son mis primeros pasos en esta técnica.

Dispersión de la luz.
Esto se puede aplicar a todas las radiaciones electromagnéticas, pero aquí nos centraremos en las longitudes del espectro que consideramos lumínicas, de 200 nm a 10.000 nm o sea del infrarrojo al ultravioleta.

La dispersión es la desviación de la dirección de la luz de su dirección original de incidencia porque las ondas electromagnéticas interaccionan con los electrones de la sustancia. Esto lleva a tener
nuevas fuentes emisoras de radiación, es decir, fuentes que reemiten radiación en todas las direcciones (la luz dispersada).

Existen dos tipos básicos de dispersión:

Elástica.
Misma frecuencia (longitud de onda) que la luz incidente. La dispersión Rayleigh o elástica es la más común y los objetos se pueden ver debido a este efecto. Se ha demostrado que la de dispersión es inversamente proporcional a la cuarta potencia de la longitud de onda. La luz del sol está compuesta por diferentes longitudes de onda y como la longitud de onda de la luz azul es menor que la de la luz roja, se dispersa más que esta última, lo que normalmente vemos el cielo azul. Al mirar directamente hacia un amanecer o un atardecer, la luz que recibimos es la que ha sufrido menor dispersión, lo cual percibimos de coloración rojiza. La intensidad depende de la posición desde la cual se observe este fenómeno.

Inelástica.
La dispersión inelástica o Raman surge por la interacción de la luz con los electrones de una molécula.
Dentro de la inelástica existen dos tipos, una que tiene frecuencia más baja (longitud de onda mayor) a la que se llama dispersión Raman Stokes y, la que tiene frecuencia más alta (longitud de onda más corta) que la luz incidente que se llama Raman anti-Stokes. En la dispersión Raman la energía de la luz incidente no es suficiente para excitar la molécula a un nivel electrónico de mayor energía. Así el resultado de la dispersión Raman es cambiar el estado vibracional de la molécula.

Sólo una pequeña parte de los fotones es dispersada inelásticamente, así que las líneas Raman son muy débiles (solamente 10−6 de la intensidad de la línea Rayleigh). Como la mayor parte de la luz dispersada tiene la misma frecuencia que la de la luz incidente original, lo cual hace que la observación del efecto sea relativamente difícil.

Una característica muy importante es que La diferencia de frecuencia entre la luz dispersada y la incidente es independiente de la longitud de onda de la luz incidente. Así, si se excita una molécula con luz verde (514.5 nm o 19436 cm-1) o luz azul (488.0 nm o 20492 cm-1), se obtendrá una línea Raman exactamente a la misma diferencia de números de onda. Por esta razón es mucho más útil emplear números de onda en vez de longitud de onda en los espectros Raman.

Sin embargo la intensidad de la dispersión Raman depende de la longitud de onda de la luz incidente y es inversamente proporcional a la cuarta potencia de la longitud de onda. Es decir que la dispersión Raman de con 500 nm es 16 veces mayor que con 1000 nm.

Parece por tanto que para obtener un espectro Raman es más conveniente emplear emplear una longitud de onda lo más pequeña posible. Esto no siempre puede aplicarse ya que es bien conocido que muchas sustancias al ser iluminadas por luz ultravioleta se tornan fluorescentes y no podemos confundir el efecto Raman con la fluorescencia.

La fluorescencia se produce porque la radiación incidente tiene suficiente energía que es capaz de llevar electrones de la sustancia a un nivel de energía excitado, y que al volver a su situación de equilibrio emite fotones de otra longitud de onda más larga. Este efecto es perjudicial para obtener el espectro Raman, por lo que debemos emplear longitudes de onda más largas para evitarla. Por eso es muy normal que se obtengan espectros Raman en 1000 nm a pesar de que la respuesta es mucho menor que en frecuencias visibles.

Continuara....


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NotaPublicado: Jue Abr 15, 2021 11:11 pm 
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Wowwww vaya proyecto te has propuesto profe.

Yo estoy interesado en aprender con lo que nos vayas mostrando.

De momento se me escapa pero leeré lo que vayas poniendo.

Saludos!!

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Mi humilde rincon web

http://sites.google.com/site/skygaps/


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NotaPublicado: Vie Abr 16, 2021 9:56 am 
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Seguro que pronto me superas, Diego.

Un pequeño gran avance en la calibración.
Como decía anteriormente tenía problemas para generar longitudes de onda para calibrar el espectrómetro ( 490... 525 nm). La lámpara de cadmio que podría generar estas frecuencias no me funciona. Parece que está roto el sellado.

Perooooo.... hay un truco muy elemental para hacerlo. Resulta que el diamante tiene un espectro Raman muy claro y preciso, con una única línea en 1332 líneas/ cm de desplazamiento Raman.
Aqui teneis un espectro raman del diamante:

Imagen

Como veréis no especifican la longitud de onda porque el desplazamiento Raman en líneas/cm es independiente de la longitud de onda de exploración. Pues partiendo de 1332 l/cm y sabiendo que el láser es de 473 nm resulta que la raya del diamante me deberia salir en 504,9 nm.

Para calcularla empleo la fórmula que podéis encontrar en la wikihttps://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_Raman.
tengo unos diamantes cúbicos comprados en un mercadillo de minerales.

Pues al obtener el espectro raman me ha salido esto
Imagen

Como se puede ver el pico del diamante me ha salido en 502,5 nm. Desplazado 2, 4 nm. No esta mal del todo.....
Continuara.....


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NotaPublicado: Dom Abr 18, 2021 9:48 pm 
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Registrado: Jue Nov 03, 2016 11:27 am
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Nada mal!!!

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NotaPublicado: Jue Abr 22, 2021 10:31 am 
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Sigo progresando en la calibración Y comprendiendo mejor la técnica y los procedimientos. Mientras tanto pongo una imagen de un componente esencial del aparato:
Imagen

El laser de 473 nm entra a través de una fibra óptica por la izquierda. El semiespejo lo dirige hacia abajo. La óptica que lleva en la imagen la he retirado y en su lugar he colocado un objetivo de microscopio x10 de Zeiss. para ello he tenido que hacer un acoplamiento entre dos roscas bastante diferentes. Mediante el objetivo se focaliza el láser en la superficie de la muestra. La luz Raman dispersada pasa por el espejo y se concentra en la fibra óptica superior.

Salud!!


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