Convertir microscopio electrónico de barrido en de transmisión.

Contrucción y experimentación con láser, lentes y aparatos ópticos.
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pfdc
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Convertir microscopio electrónico de barrido en de transmisión.

#1 Mensaje por pfdc »

COMO HACER DE UN MICROSCOPIO ELECTRONICO DE BARRIDO UN MICROSCOPIO ELECTRONICO DE TRANSMISION.
Una de las importantes deferencias entre un MEB y un TEM es que en el primero se observan (simplificando) los electrones que refleja la muestra mientras que el segundo lo que se observa los electrones que atraviesan la muestra, seria algo así como la diferencia entre una lupa binocular y un microscopio de los empleados en biología en el que vemos las muestras por transparencia. La idea no es mía estudiando el libro gordo de Petete de la microscopia de barrido he encontrado unas líneas en que lo nombran y me he puesto con ello.
Cualquiera que haya visto las espectaculares imágenes que se obtienen con un MEB ha comprobado que se observan con todo detalle el exterior de los objetos pero no podemos a ver nada del interior. Lo contrario ocurre con los microscopios de trasmisión. El presente accesorio permite colocarlo dentro de mi actual microscopio y otros parecido y ver imágenes por transparencia de electrones ( transmisión). por supuesto que las imágenes que proporciona no son ni de lejos tan impactantes como las que estamos acostumbrados pero nos da una información que difícilmente podemos conseguir por otros medios.

Imagen
En la imagen anterior podemos ver un esquema del aparato. En el foco del caños de electrones se coloca la muestra a observar. La muestra es atravesada por los electrones que chocan con una lamina de platino. Los electrones que consiguen atravesar la muestra arrancan del platino electrones secundarios que son recolectados por el detector de electrones secundarios de microscopio.
Como se puede intuir el aparto es sencillo, barato y con pocas complicaciones.
Continuara....
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Diego Gonzalez
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Re: Convertir microscopio electrónico de barrido en de transmisión.

#2 Mensaje por Diego Gonzalez »

Hola profe.

Queremos más!!! :mrgreen:
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pfdc
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Re: Convertir microscopio electrónico de barrido en de transmisión.

#3 Mensaje por pfdc »

Aqui va un poco mas....
Imagen

Este es el accesorio, aunque aquí no esta completo y no se ven algunas cosas. Tiene 30 mm de alto. En las parte de arriba se colocan las muestras. Se ve el espejo de platino que tiene la posibilidad de ajustar el ángulo para conseguir el mejor contraste. La realización del espejo de platino me ha dado un poco de guerra. Primero los hice en latón y luego traté de darle por sputering una capa de 500 nm de platino, pero me dio muchos problemas de adhesión y salían ampollas en el platino. Después de intentarlo 2 veces desistí de ese procedimiento. Laminé platino a 200 micras, lo soldé al latón y pase a espejarlo. Primero con lija de grano 500 y fui subiendo hasta grano 8000, después oxido de cerio. No hay que asustarse por el platino ya que la chapa es de 10x10x0,1 mm pesa menos de 0,2 g. y al precio actual del platino cuesta menos de 5 euros.
Como no voy a inventar la pólvora decidí emplear los soportes estándar para TEM que son una especie de rejilla de 3 mm de diámetro que puedo comprar en donde me suministran cosas para SEM.
Continuara....

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Sergi
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Re: Convertir microscopio electrónico de barrido en de transmisión.

#4 Mensaje por Sergi »

Buenas Profesor...

¿Por qué el espejo de platino inclinado?... ¿No se podría colocar el sensor de electrones directamente debajo de la muestra?. Un electromultiplicador por ejemplo.

Seguro que tiene una explicación... pero no alcanzo a comprender la razón.
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Diego Gonzalez
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Re: Convertir microscopio electrónico de barrido en de transmisión.

#5 Mensaje por Diego Gonzalez »

De la que venía para casa de currar venía pensando, no exactamente la pregunta Sergi, que me imagino que es debido a la generación de electrones secundarios y no los rebotados que suelen ir a 5° y por aprovechar la disposición del sensor del microscopio (que moverlo es un lío y no tendría sentido (que me corrija el profe en caso contrario)), si no por el material.
¿por qué platino?
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Sergi
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#6 Mensaje por Sergi »

Ok... creo que lo entiendo. El sensor es el mismo que en modo MEB. El accesorio es para dirigir los electrones que atraviesan la muestra y apantallar los reflejados. ¿Cierto?

Pero me sumo a la pregunta de Diego... ¿por qué platino y no óxido de magnesio, por ejemplo, que tiene una buena tasa de electrones reflejados?
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pfdc
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Re: Convertir microscopio electrónico de barrido en de transmisión.

#7 Mensaje por pfdc »

Hay microscopios STEM ( Scanning Transmision Electron Microscope) que de una forma u otra recogen los electrones transmitidos debajo de la muestra directamente, sin necesidad del espejo de platino, pero eso es prácticamente imposible hacer en mi actual microscopio o en el de Diego. Este accesorio es fácil de construir, barato, se pone y se quita en un minuto y no se toca nada importante. Hay que decir que el supuesto espejo no lo es, no refleja los electrones transmitidos sino que convierte los electrones de alta energía que han atravesado la muestra en electrones secundarios. Por que platino? pues porque es eficiente en la producción de electrones secundarios, conductor inerte y no se oxida. Sergi, no había oído hablar del oxido de magnesio como reflector de electrones, pásame alguna referencia. No obstante el oxido de magnesio es aislante se cargaría eléctricamente y produciría artefactos.

Sigo con la descripción del accesorio:
Imagen
Esta es una rejilla estándar para microscopio de transmisión. Tiene un diámetro de 3 mm y un espesor de 20 micras, esta recubierta de una capa de Formvar (un plástico) de 7 nm de espesor que resulta transparente a los electrones. Por sus dimensiones es evidente que poner esta rejilla dentro de la cámara es muy delicado por eso he decidido hacer una pieza auxiliar mas grande ( 8 mm diametro y 5 de altura) que es donde se coloca la rejilla cómodamente debajo de la lupa binocular y luego se coloca esta pieza dentro de la cámara.

Imagen

Este es el plano de la pieza de latón de la parte superior, con el portamuestras insertado. En la parte inferior hay una apertura para que solo pasen los electrones transmitidos y mejorar el contraste.

Continuara...

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Sergi
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Re: Convertir microscopio electrónico de barrido en de transmisión.

#8 Mensaje por Sergi »

pfdc escribió: Mar Ene 31, 2023 10:41 am Por que platino? pues porque es eficiente en la producción de electrones secundarios, conductor inerte y no se oxida. Sergi, no había oído hablar del oxido de magnesio como reflector de electrones, pásame alguna referencia. No obstante el oxido de magnesio es aislante se cargaría eléctricamente y produciría artefactos.
Tenia la referencia del MgO, como buen emisor de electrones secundarios, del trabajo que hice con el electromultiplicador. La capa de óxido es extremadamente fina por oxidación natural del magnesio puro depositado por sputering.

viewtopic.php?t=10080
viewtopic.php?t=10080&start=50

Cierto que en un electromultiplicador la superficie emisora de electrones secundarios está sometida a tensión negativa. No se como puede afectar en el caso del accesorio del TEM al ser un elemento pasivo. También he visto que el oro en principio tiene mayor electroafinidad que el platino, tal vez podría ser otro candidato interesante.

Saludos
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pfdc
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Re: Convertir microscopio electrónico de barrido en de transmisión.

#9 Mensaje por pfdc »

Por lo que dices y he visto efectivamente el MgO se emplea en dinodos como emisor secundario pero he visto que esto se estudiaba con energías de excitación menores de 1 kV. Con los 25 o 30 kV que recibe en este caso no se como de eficiente será. otro tema es que en el caso de un fotomultiplicador la ampolla esta cerrada y no sujeta a contaminación y mientras que el platino es inerte el magnesio puede alterarse. He empleado platino por la literatura que he visto por ahí, pero como es fácil intercambiar esa pieza probare con otros materiales, seria estupendo mejorar el contraste solamente cambiando el material, pero por que he visto lo que si es muy bueno es el Diamante. Mira esta referencia que he encontrado https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC5456955/
salud!!

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Re: Convertir microscopio electrónico de barrido en de transmisión.

#10 Mensaje por pfdc »

Funcionar Funciona!!
A falta de muestras buenas he costado un disco aproximado de 3 mm de una malla que tengo y la he puesto en el microscopio y estas son las imágenes que he obtenido:
Imagen
Se ve perfectamente toda la malla aunque un poco deformada al córtala.
Imagen
Con 1000 aumentos en un espacio de la rejilla se ve algo que bien podía ser una moto de polvo o cualquier suciedad.

Imagen
Con 8000 aumentos en el polvo se aprecian áreas mas o menos transparentes.
Las imágenes se han obtenido fotografiando con el móvil la pantalla por lo que no son lo buenas que podrían ser.

Hay que señalar que para la correcta observación con en microscopio de trasmisión las muestras hay que prepararlas y teñirlas, un proceso similar a lo que se hace con las muestras para el microscopio óptico pero diferente. Generalmente se introducen en los tejidos metales pesados (osmio, uranio) para aumentar el contraste.

Salud!!

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