Espectrometría Raman.

Contrucción y experimentación con láser, lentes y aparatos ópticos.
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XWolfOverride
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Re: Espectrometría Raman.

#11 Mensaje por XWolfOverride »

Entiendo que el tipo de laser utilizado puede variar el resultado de la gráfica, lo digo porque no se si existe alguna "librería" o base de datos de los distintos materiales, y hacer que un programa pueda reconocer los materiales sin tener que previamente escanear y almacenar esos datos por uno mismo.

Saludos.

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pfdc
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Re: Espectrometría Raman.

#12 Mensaje por pfdc »

Como dije.....
pfdc escribió: Una característica muy importante es que La diferencia de frecuencia entre la luz dispersada y la incidente es independiente de la longitud de onda de la luz incidente. Así, si se excita una molécula con luz verde (514.5 nm o 19436 cm-1) o luz azul (488.0 nm o 20492 cm-1), se obtendrá una línea Raman exactamente a la misma diferencia de números de onda. Por esta razón es mucho más útil emplear números de onda en vez de longitud de onda en los espectros Raman.

Sin embargo la intensidad de la dispersión Raman depende de la longitud de onda de la luz incidente y es inversamente proporcional a la cuarta potencia de la longitud de onda. Es decir que la dispersión Raman de con 500 nm es 16 veces mayor que con 1000 nm.
por tanto básicamente la gráfica del espectro es independiente de la longitud de onda del láser.

hay equipos profesionales, muy caros ( 60...120000€), que usan varios láseres, espectrometría mediante transformada de Fourrier y bases de datos de productos químicos que pueden identificar el componente. Los mortales como yo nos buscamos la vida por la RED.

Merece la pena mencionar RUFF https://rruff.info/ una base de datos de acceso libre de espectros Raman de todos los minerales.

Salud!!

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pfdc
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Re: Espectrometría Raman.

#13 Mensaje por pfdc »

He empleado un soporte de los que vende amazon para posicionar la sonda. Aquí la veis con el objetivo ya colocado.
Imagen

poco a poco voy mejorando el sistema. he avanzado bastante en la calibración. Buscando entre los productos quimicos que tenia he encontrado que el peroxido de benzoilo tiene un espectro Raman muy apropiado con lineas muy marcadas tres de las cuales me entran en mi rango de longitudes de onda.

Imagen

Las tres líneas traducidas a longitudes de onda respecto a 473 nm de excitación son:

1234------- 502,34 nm
1603--------511,8 nm
1777--------516,36 nm
lo cual me ha permitidos afinar bastante mas en la calibracion, como se puede ver


Imagen


Salud!!

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pfdc
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Re: Espectrometría Raman.

#14 Mensaje por pfdc »

La cosa está bastante bien, pero....... el sistema actual no me permite explorar más que longitudes de onda entre 500 y 525 nm que corresponde a los números de onda entre 1180 que corresponde a 500 nm y 2090 que corresponde a 525 nm. Esto significa que pierdo mucha de la información Raman. Se ve ahí que el peróxido de benzoilo tiene líneas en 619, 848 y 1001 que yo no veo. otros compuestos tienen líneas que llegan hasta las 4000 que tampoco puedo ver por la limitación de mi espectrómetro.
Aho tengo por tanto el reto de ampliar el rango de exploración.
pfdc escribió:
Imagen

Las tres líneas traducidas a longitudes de onda respecto a 473 nm de excitación son:

1234------- 502,34 nm
1603--------511,8 nm
1777--------516,36 nm

Imagen

El laser que estoy empleando es de 473 nm y supongo que el espectrómetro tiene un filtro paso bajo en 500 nm. debo sustituir este filtro por otro de corte mas próximo a los 473 nm.
Buscado he visto filtros de 490 nm y de 480 a precios accesibles. Con 490 nm llegaría a ver hasta 733 l/cm, que estaría bien, pero con 480 llegaría hasta la 389 l/cm esto ya seria un rango bastante bueno. Por la parte alta si consiguiera llegar la 3200 l/cm o 560 nm me deberia sentir muy satisfecho.
El problema está más por la parte baja que por la alta. Un mal filtro paso bajo puede hacer que se cuele el laser de 473 y me deslumbre el espectrómetro. Pero lo primero de todo desarmar el espectrómetro y ver que puedo hacer.

Imagen

aqui esta el espectrómetro con la tapa abierta. por la derecha el conector de fibra óptica. Arriba el CCD, CON UNAS LÁMINAS QUE HACEN DE PARASOL Y LIMITAN EL ESPECTRO.......no me creo que la cosa vaya a ser tan sencilla como quitar estos parasoles..... pero me pongo en ello...
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Re: Espectrometría Raman.

#15 Mensaje por pfdc »

Ya he quitados los parasoles.

Imagen

Ha sido bastante facil, iban pegados ligeramente. He dejado unas marcas por si tengo que ponerlos de nuevo.
Algo ha cambiado pero no tanto como esperaba..... Los 500 nm de corte inferior se han quedado como estaban, el corte en 525 nm ha pasado a 535 nm con lo que he mejorado un poco. Los 10 nm de más me permiten ver hasta la línea 2500.

De estos resultados tengo que suponer que también hay un filtro paso bajo que tendré que sustituir si quiero ampliar el rango.

Salud!!

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Re: Espectrometría Raman.

#16 Mensaje por Alfon »

pfdc escribió:Ya he quitados los parasoles.

Imagen

Ha sido bastante facil, iban pegados ligeramente. He dejado unas marcas por si tengo que ponerlos de nuevo.
Algo ha cambiado pero no tanto como esperaba..... Los 500 nm de corte inferior se han quedado como estaban, el corte en 525 nm ha pasado a 535 nm con lo que he mejorado un poco. Los 10 nm de más me permiten ver hasta la línea 2500.

De estos resultados tengo que suponer que también hay un filtro paso bajo que tendré que sustituir si quiero ampliar el rango.

Salud!!
Interesante el tema.
No veo más filtros por la foto, quizás la rejilla tiene un ancho de lineas que más allá de 535nm queda fuera del sensor ?
Esto lo tendrás que ver, aplicando una luz incandescente ?
Quizás tendrás que mover la orientación del último espejo,,, pero no estoy seguro, y eso comporta una recalibración.

Saludos
El saber no ocupa lugar, pero sí tiempo ^_^
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Re: Espectrometría Raman.

#17 Mensaje por pfdc »

Gracias, Alfon.

Supongo que el filtro está entre la salida de la fibra óptica y la ranura en ese cilindro que hay a la derecha. Lo desarmare para verlo pero voy a esperar un poco porque he pedido unos filtros y aprovechare para tratar de cambiarlo. Procuro abrir las ópticas el mínimo número de veces posible.
salud!!

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Diego Gonzalez
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Re: Espectrometría Raman.

#18 Mensaje por Diego Gonzalez »

Wowwww profe.

Ojala pueda verlo pronto en directo :roll:
Mi humilde rincon web

http://sites.google.com/site/skygaps/

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Re: Espectrometría Raman.

#19 Mensaje por pfdc »

Sigo con el tema.
Decía que el rango del espectrómetro parecía limitado por un filtro y es cierto.
Imagen

En la imagen se ve a la derecha un cilindro negro, en realidad es un tubo y en su interior está el filtro.

Al retirarlo ha quedado visible la rendija por donde entra la luz a analizar. Por lo que he podido saber es de 50 micras de ancha la cual se puede ver en la imagen siguiente.

Imagen

He tenido que sustituir el tubo con los filtros por un tubo sin ellos porque me aparecian artefactos, pero después de hacerlo el rango se ha ampliado ostensiblemente de algo menos de 400 nm a 625 nm. Salvo que se queda un poco corto del rojo al infrarrojo queda cubierto prácticamente todo el espectro visible.

Imagen

Después de un buen rato para calibrarlo este es el espectro de una lámpara germicida TV6 de Philips, una lampara que lleva conmigo la friolera de 43 años..... Es una lampara de mercurio a baja presión con un poco de neón para facilitar el encendido.

Las lineas mas fuertes del mercurio son 253, 407, 435, 546, 577 y 579 nm, y el neón me da líneas 585 y 614 nm.

Como se puede ver salen todas las lineas en su sitio SALVO una fuerte y amplia linea en 508 nm que de primeras no puedo identificar....

Continuara....

alberttoy
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Re: Espectrometría Raman.

#20 Mensaje por alberttoy »


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